毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中吗啡的含量

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1、毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中吗啡的含量作者：陈文生张明时王兴宁夏品华张泽楷【摘要】　　目的采用毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中吗啡的含量，建立哮喘胶囊质量控制体系。方法以邻苯二甲酸二正壬酯（ＤＮＰ）为内标，石英毛细管柱ＳＥ－５４（３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．３２μｍ）为固定相，氮气为载气，ＦＩＤ检测器。结果在该色谱条件下，吗啡在０．０８０～０．８０１ｍｇ·ｍｌ－１的浓度范围内线性关系良好（r＞０．９９９５）；平均回收率为９９．４％，RSD为２．６％。结论该方法简单、灵敏、快速、回收率和重现性好，可以作为哮喘胶囊的质量控制标准。【关键词】毛细管气相色谱法哮喘胶囊吗啡　

2、　Abstract：ObjectiveＴｏｅｓｔａｂｌiｓｈａＧＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｏｒｐｈｉｎｅｉｎＸｉａｏｃｈｕａｎＣａｐｓｕｌｅｓｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．MethodsＤＮＰｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｉｎｔｅｒnａｌｓｔａｎｄａｒｄｓｕｂｓｔａｎｃｅ．ＴｈｅＧＣｓｙｓｔｅｍｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆＣａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ，ＳＥ－５４（３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．３２μｍ）ａｓｔｈｅｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｈａｓｅ，ｎｉｔｒｏｇｅｎａｓｔｈｅｃａｒｒｉｅｒｇａｓ，ａｎｄＦＩＤａｓｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒ．Result

3、sＭｏｒｐｈｉｎｅｈａｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．０８０～０．８０１ｍｇ·ｍｌ－１ｕｎｄｅｒｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎ；ｔｈｅｍｅａｎｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆmｏｒｐｈｉｎｅｗａｓ９９．４％，ａｎｄRSDｗａｓ２．６％．ConclusionＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｒａｐｉｄｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｉｅｓ．　　Key.　　3方法与结果　　3.1线性关系考察精密吸取０．５，１，２，３，４，５ｍｌ对照储备液溶于１

4、０ｍｌ容量瓶中，精密加入１ｍｌ内标溶液并用甲醇稀释至刻度，摇匀，进样量２μｌ，由对照品的进样量与对照品／内标峰面积进行回归。吗啡的回归方程为：Y＝５．０６０７X－０．００３９５，R＝０．９９９９（n＝５），实验数据表明吗啡在０．０８０～０．８０１ｍｇ·ｍｌ－１的浓度范围内线性关系良好。　　3.2精密度实验对同一供试品溶液连续测定６次，样品中吗啡的峰面积与内标的峰面积之比为０．５００１，RSD＝０．５７％。　　3.3重复性实验对同一批样品从取样开始重复测定５次，测得的吗啡平均值为１．５６７，RSD＝０．８５％。　　3.4回收率的测定精密称取５份已测含量同一批号的哮喘

5、胶囊于２５ｍｌ容量瓶中，１ｇ／份，精密加入样品含量的吗啡溶液和１ｍｌ内标溶液，用甲醇定容测定并计算回收率。结果见表１。　　表1回收率实验结果（略）　　3.5样品测定对５批样品进行含量测定，精密吸取供试品溶液及标准对照品溶液各２μｌ注入气相色谱仪。按内标法以峰面积计算，即得。结果见表２。　　表2样品测定结果（略）　　4结论　　结果表明，石英毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中的吗啡含量，速度快、分离度好、灵敏度高、定量准确，可为该类药物的质量控制提供参考。【参考