固相微萃取气质联用法测定白酒中的氨基甲酸乙酯.pdf

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1、第41卷第2期酿酒Vo1．41．№．22014年3月Mar．2014LIQUORMAKING文章编号：1002—8110(2014)02—0042—04固相微萃取气质联用法测定白酒中的氨基甲酸乙酯易啸，赵金松，林子吉，郑若欣，张开莲，杜鹏飞，李霞(1．泸州医学院药学院，四川泸州646000；2．国家酒检中心泸州实验基地，四川泸州646000)摘要：为研究白酒中的氨基甲酸乙酯，采用碱性硅藻土固相萃取+PSA填料过柱方式净化样品，使用气相色谱串联质谱外标法(GC—MS)定量测定白酒中氨基甲酸乙酯的含量。结果表明：在O．08

2、5mg／L到1．694mg／L浓度范围内线性相关系数r2为0．9973，线性良好，检出限为2I．Zg／L，回收率在80％9O％之间，具有较好准确度，重复性实验RSD％为3．9，具有良好重现。关键词：氨基甲酸乙酯；GC—MS；固相萃取；PSA中图分类号：TS262．3；TS207．3文献标识码：BStudyonEthylCarbamateofLiquorbyHeadspaceSolid-PhaseMicroextractionGasChromatography_MassSpectrometry(GC-MS)YIXiaol

3、~,ZHA0Jin-song2，LINZhi-ji2,ZHENRuo-xin2,ZHANGKai—lian，DUPeng—fei2,LIXia2(1．LuzhouMedicalcollegeofpharmacy，luzhou646000，China；2．ChinaAlcoholicBeverageandProductFoodSupervisionandInspectionCenter,Luzhou646000．China)Abstract：InordertoanalyzetheethylcarbamateintheCh

4、ineseliquorbyheadspacesolidphasemicro-extractioncoupledwithgaschromatographymassspectrometrydetection(HS—SPME—GC—MS)，．Result：Throughtheexperiment，thelinearityrangeofthemethodisfrom0．085mg／Lto1．694mg／L，r2=0．9973，detectionlimitis2g／L，recoveryisbetween80％~90％，rsd％=

5、3．9．Keywords：ethylcarbamate；GC—MS；solidphaseextraction；PSA氨基甲酸乙酯(EthylEarbamate简称EC)又名酯残留量检测方法，该法采用液一液萃取净化，旋蒸尿烷，是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中浓缩进样，GC—MS检测定量，具有干扰小的优点，但天然产生的污染物。酒精饮品中的各种物质及其分同时存在步骤繁多，前处理繁琐、耗费时间较长，回解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸乙酯。这些前收率较低的缺点。采用固相萃取进行前处理，具有时体物质(如尿素、氰酸酯和瓜氨酸)

6、与乙醇发生化学间短，操作简便的优点，在吉林省地方标准圈、甘肃疾作用，在酒精饮品中产生氨基甲酸乙酯_1J，通过研究控中心的李拥军[嘟有采用。但该法净化不完全，处理大曲和酒醅中EC和尿素的变化，发现酒醅发酵过后样品中仍然有很多杂质干扰，容易造成仪器信号程中EC的变化与尿素浓度变化基本同步[21。食物内过载，同时，由于干扰离子多，极易在氨基甲酸乙酯的氨基甲酸乙酯可能令人类患癌因而引起公众的关保留时间相同位置处，出现定性离子干扰，从而出现注。假阴性的情况。本研究通过碱性硅藻土串联PSA填随着分析技术的发展，已能利用红外光谱技术

7、、料净化，可除去样品中大量干扰，氨基甲酸乙酯保留气相色谱技术等对发酵食品中氨基甲酸乙酯进行检时间前后无干扰，与其他杂质峰分离度良好，达到了测l3l。目前，国内测定白酒中氨基甲酸乙酯的权威的很好的净化效果，同时，采用固相萃取的方法，可批检测方法主要为进出口标准出口酒中氨基甲酸乙量处理样品，提高了分析效率，具有较高实践推广意义。收稿日期：2014一O1—251材料与方法作者简介：易啸(1986一)，男，学士，助理工程师，主要从事药物分析及食品安全方面研究。1．1仪器与试剂舷第二期易啸，等：固相微萃取气质联用法测定白酒中的氨

8、基甲酸乙酯2014GC—MS日本岛津气质联用仪GC2010一QB2010；y=1362047．9326x，线性相关系数r2为0．9973，证明固相萃取仪：SUPELCO。在0．085mg／L到1．694mg／L浓度范围内，氨基甲酸乙氨基甲酸乙酯标准品：Drick；乙腈(色谱纯)：酯有良好的线性。Fisher；正己烷(分析纯)：西陇