顶空固相微萃取-气质联用法测定水中7种致嗅物质.pdf

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1、第30卷第l8期中国给水排水VoI．30No．182014牟9月CHINAWATER&WASTEWATERSep．2014祭祭零秣咚分析与监测％秣％卷c顶空固相微萍取一气质联用法测定水中7种致唤魏魏，郭庆园，赵云云，李霞，于建伟，李红岩，杨敏(中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室，北京100085)摘要：采用自动顶空固相微萃取一气相色谱／质谱联用技术，建立了一种快速测定水中7种腥味醛类物质的方法，重点针对纤维萃取头类型、萃取方式、萃取温度、萃取时间以及离子强度等影响因素进行了优化。自动固相微萃取优化后条件为：CAR／PD

2、MS(85m)纤维头，NaC1含量25％(W／V)，65℃恒温振荡10min，顶空萃取20min，250℃下解吸3min进入气相色谱／质谱进行分析。在优化的前处理和分析条件下，7种物质的回收率为86．30％～113．61％，方法检出限为1．61～17．53ng／L，远低于各种物质的嗅阈值。关键词：腥味物质；醛；分析方法；顶空固相微萃取；气相色质谱中图分类号：TU991文献标识码：C文章编号：1000—4602(2014)18—0131—05SimultaneousDeterminationofSevenFishyAldehydesin

3、WaterSamplesUsingHeadspaceSolid—phaseMicroextractionCoupledwithGasChromatography／MassSpectrometryWEIWei，GU0Qing—yuan，ZHAOYun—yun，LIXia，YUJian—wei，LIHong—yan，YANGMin(StateKeyLaboratoryofEnviromentalAquaticChemistry，ResearchCenterforEco—EnvironmentalSciences，UCAS，Beijing1

4、00085，China)Abstract：Ananalyticalmethodbasedonheadspacesolid—phasemicroextractioncoupledwithgaschromatography／massspectrometry(GC／MS)wasdevelopedforthedeterminationofthefishyaldehydesinwater．Theparametersaffectingtheextractionefficiency，includingthetypesofSPMEfibers，ext

5、rac—tiontemperatureandtime，andsaltconcentration，wereoptimized．TheoptimaloperationconditionsofSPMEwereobtainedasfollows：CAR／PDMS(85m)coatedfiber，NaC1contentof25％(~V／V)，shakeblendingat65℃for10minandextractingfor20min．thendesorptionat250℃for3min．Undertheoptimaloperationcon

6、dition，therecoveryratesofstandardadditionwere86．30％to113．61％andthe，limitsofdetectionwereI．61to17．53ng／L，farbelowtheirrespectiveodorthresholdconcentrations．Keywords：fishycompound；aldehyde；analyticalmethod；headspacesolid—phasemicroex—traction；gaschromatography／massspectro

7、metry基金项目：国家自然科学基金资助项目(21377144)；中科院生态环境研究中心“一三五”重大突破类项目(YSW2013A02)·13】·第30卷第l8期中国给水排水嗅味是饮用水水质的重要感官指标。2一甲基配制成储备液，在冰箱中于4c【=下避光保存。异莰醇(MIB)和土臭素等藻类次生代谢产物所导致表17种醛类物质的嗅昧特征及嗅阈值的嗅味问题在国内外已得到广泛的研究0』。近年Tab．1Odorouscharacteristicsandthresholdodornumberof8evenodorouscompoundsg·L来，与

8、藻类暴发有关的鱼腥味问题已经越来越受到项目嗅味特征嗅阈值关注。2，4一癸二烯醛鱼腥味；脂肪味0．3藻类代谢产生的鱼腥味物质通常是不饱和脂肪2．6一千一烯醉青草味；黄瓜味O．O8酸的衍生物J。有报道指出，不饱和脂肪酸在氧化