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《固相微萃取结合气相色谱-质谱检验尿液中的氯胺酮》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、固相微萃取结合气相色谱-质谱检验尿液中的氯胺酮吴凤麟长沙市公安局毒品检测鉴定中心湖南长沙410000【】目的:建立测定尿液中的氯胺酮的固相微萃取结合气相色谱-质谱法。方法:优化影响SPME萃取结果的萃取时间、萃取头类型、离子强度、解析时间、萃取温度等因素条件,并对尿液中的氯胺酮进行分析。结果:范围在0.5?g/ml-2.5?g/ml时线性关系良好,0.9956为其线性相关系数,2.5?gA为氯胺酮的最小检测限。结论:固相微萃取结合气相色谱-质谱检验尿液中的氯胺酮,该方法处理简单,分析迅速,提取物杂质少,灵敏度较高,可满足法医分析毒物的要求,>1.适用于实
2、际尿液检测案例。【关键词】固相微萃;气相色谱-质谱;尿液;氯胺酮[Abstract]objective:toestablishadeterminationofketamineinurineofsolidphasemicroextractioncombinedwithgaschromatography-massspectrometry.Methods:optimizationofSPMEextractionresultofextractiontime,extractionheadtype,ionicstrength,analyticalfactorssuc
3、hastime,extractiontemperaturecondition,andanalyzestheketamineinurine.Results:therange(includingin0.5g/ml-0.5(includingg/mllinearrelationshipisgood,forthelinearcorrelationcoefficientof0.9956,2.5(includingg/Lfortheminimumdetectionlimitketamine.Conclusion:thecombinationofsolid-phase
4、microextractionandgaschromatography-massspectrometryinurinetestketamine,themethodissimple,rapidanalysis,extractlessimpurity,highsensitivityandcanmeettherequirementsofforensicanalysispoison,andissuitablefortheactualurinetestcases.[Keywords]solidphasemicroextraction;Gaschromatograp
5、hy-massspectrometry;Urine;ketamine氯胺酮又称为K粉(katamine),化学名称是消旋-2-邻-氯苯基-2-甲氨基环己酮,氯胺酮是一种白色的结晶状粉末,iL易溶于水,可微溶于乙醇中[1】。氯胺酮可使人们产生精神分裂症类的症状,此作用在成人中较常见且突出,儿童对此反应较轻,因此常作为麻醉药用于临床的外科检查及小手术中,同吋也可作为全麻药物中的诱导剂,或者复合其他麻醉药共同使用[2】。氯胺酮属于国家管制的精神依赖性药物。近几年,非法使用氯胺酮情况越来越频繁,单独使用或者混合苯丙胺类一起使用。国外关于体内氯胺酮的报道较多,多为
6、过量或者中毒致死案例,国内主要是关于氯胺酮的体外样品分析[3]。但B前,市场上未有有效、快速的筛选氯胺酮免疫测试剂,建立奋效、准确、快速的检测技术,能够积极打击吸毒犯罪,并为滥用氯胺酮涉毒者提供冇力证据,因此尿液中氯胺酮的检测具冇重要作用[4]。本文主要采用固相微萃取结合气相色谱-质谱方法检验尿液中的氯胺酮,该方法集聚提取、富集及进样为一体,iL快速有效,取得了满意效果。1实验仪器、试剂及方法1.1实验仪器及试剂美国生产的气相色谱-质谱仪器VarianCP-3800/SATRUN2000,30m×0.25mm×0.25?m;SPM
7、E装置;型号为儿-180的超声波清洗器;聚二乙醇/二乙烯基苯CW/DVB,聚丙烯脂PA85?m,聚二甲基硅氧烷PDMS100?m;0.1g/2ml的氯胺酮标样;NaOH(pH=13)缓冲液;近期未服用药物、健康自愿者排泄的尿液作为空白尿液。1.2实验条件1.2.1质谱条件:电子轰击离子源EI,有40至300amu的扫描范围,200°C的阱温。1.2.2色谱条件:260°C的进样器,未分流进样,将分流闸打开O.Olmin;180°C初始柱温、lml/min的氦气,保持2分钟,并以每分钟10°C的速度将温度上升至280°C,保持15分钟。1.3实验方法:将检
8、测尿液取出lml,并将含量为lml的NaOH(pH=13)缓冲液以及含量为0.4