固相萃取气相色谱质谱法测定水中7种农药

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1、第28卷第2期中国给水排水Vol．28No．22012年1月CHINAWATER＆WASTEWATERJan．2012殘檲檲檲檲檲檲檲檲檲殘檲檲分析与监测檲檲殘檲檲檲檲檲檲檲檲檲殘固相萃取—气相色谱/质谱法测定水中7种农药1211王艳丽，周阳，李利荣，吴宇峰(1．天津市环境监测中心，天津300191;2．天津市环境保护科学研究院，天津300191)摘要:采用全自动固相萃取法提取水中7种农药，并采用气相色谱/质谱法检测，以保留时间和选择离子定性分析、菲－D10为内标物进行定量分析。结果表明:气相色谱/质谱法检测水中有机磷农药的最低检出限在1．0～2．4μg/L之间，全自动固相萃取测定

2、有机磷农药的相对标准偏差是1．7%～7．2%，回收率在82．6%～92．0%之间。关键词:有机磷农药;固相萃取;气相色谱/质谱法中图分类号:TU991文献标识码:C文章编号:1000－4602(2012)02－0091－04DeterminationofSevenKindsofPesticidesinWaterbySPE-GC/MS1211WANGYan-li，ZHOUYang，LILi-rong，WUYu-feng(1．TianjinEnvironmentalMonitoringCenter，Tianjin300191，China;2．TianjinAcademyofEnviro

3、nmentalSciences，Tianjin300191，China)Abstract:Sevenkindsofpesticidesinwaterareextractedusingfullyautomatedsolid-phaseex-traction(SPE)，andtestedusinggaschromatography/massspectrometry(GC/MS)．Thequalitativeanalysiswasperformedbyretentiontimeandselectedions，andthequantitativeanalysiswasperformedby

4、phenanthrene-D10asinternalstandard．Theresultsshowthattheminimumdetectionlimitsare1．0to2．4μg/L，therelativestandarddeviationsare1．7%to7．2%，andtherecoveriesare82．6%to92．0%．Keywords:organicphosphoruspesticides;solid-phaseextraction(SPE);gaschromatogra-phy/massspectrometry(GC/MS)有机磷农药是一类高效、广谱的化学杀虫剂

5、，在我国水体环境优先控制有机污染物“黑名单”［6，7］农业生产中应用广泛，容易进入地表水和生活饮用中有敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、敌百［1］水中。液液萃取作为有机磷农药分析的传统前虫，并且《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)处理方法正逐步被淘汰，取而代之的是固相萃取、固集中式生活饮用水地表水源地特定项目中规定了对相微萃取、微波萃取及加速溶剂萃取等前处理方法。硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、固相萃取技术能更有效、更简便、更环保地分离富集内吸磷、阿特拉津的标准限值。其中由于敌百虫极有机污染物，在水中痕量有机磷农药测定中得到广性大、水溶性强，用二氯甲烷

6、萃取时提取率几乎为［2］泛应用。零，故采用将敌百虫在碱性条件下转化成敌敌畏后目前测定有机磷农药主要采用气相色谱技再进行测定的间接测定法。因此笔者的测定对象为［3～5］术，气相色谱/质谱法利用内标物进行定量分水中对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、析，能避免干扰和准确定量。内吸磷、阿特拉津等7种农药，建立利用C18固相91第28卷第2期中国给水排水www．watergasheat．com萃取柱富集水样中7种农药，用气相色谱/质谱法分取10mL二氯甲烷洗脱，洗脱速度为3mL/min;洗析的测定方法。脱液用高纯氮气吹干，浓缩至1mL，向其中加入101试验部分μL内标标准溶液，混匀

7、进气相色谱/质谱仪分析。1.1仪器和试剂1.3化合物的定性定量方法Agilent6890/5975B气相色谱/质谱仪;HP－气相色谱/质谱以选择离子方式采集数据，以保5MS色谱柱:30m×0．25mm×0．25μm;ReekoAu-留时间和目标化合物的特征离子来定性(见表1)，toSPE－06全自动固相萃取仪(睿科仪器有限公用标准溶液的内标标准曲线定量计算样品中待测化司);固相萃取柱:AgilentODS－C18(500mg)，Wa-合物的浓度。tersOasisHL