固相萃取—气相色谱法测定水中松节油-论文.pdf

《固相萃取—气相色谱法测定水中松节油-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、Envir0nmentalM0nitorinL固相萃取—气相色谱法测定水中松节油宁梅(丹东市环境监测中心站，辽宁丹东118002)摘要：采用固相萃取一气相色谱法测定水中松节油，实现了样品提取自动化，避免了萃取溶剂二硫化碳对环境和分析人员的危害。用HP一5毛细柱代替填充柱对松节油进行分离，取得了较好的分离效果，并以色谱图中的最大峰一蒎烯的保留时间与峰面积进行了定性和定量分析。关键词：固相萃取；气相色谱法；测定；松节油Abstract：Usethesolidphaseextraction—gaschromatographyfordeterminationofturp

2、entineoilinwater．whichrealizestheautomationofsampleextraction，avoidsthehazardofcarbondisulfidesolventontheenvironmentandanalysispersonne1．WithHP一5capillarycolumntoreplacethepackedcolumnforseparationofturpentine。themethodachievedgoodseparationeffect，andthenconductedquantitativeandqual

3、itativeanalysistotheretentiontimeandpeakareaofalphapinenewhichiSthemaximumpeakinthechromatogram．Keywords：solidphaseextraction；gaschromatography；determination；turpentineoil中图分类号：X830．2文献标识码：B文章编号：1674—1021(2014)07—0059—031引言用全自动固相萃取仪进行提取，毛细柱分离，FID测定水中松节油。实验过程中，分析人员较少接触有机松节油是无色透明具有芳香昧的

4、液体，一般通过试剂且用量少，得到的定性、定量结果准确可靠，满蒸馏作用或其他方法从松柏科植物的松脂中提取而足地表水中松节油的监测要求。得，不易溶于水，具有挥发性。主要成分为萜烯混合物，其中大约含64％的O／．一蒎烯，33％的B一蒎烯l1]。松2实验部分节油可以引起过敏性皮炎，对人的中枢神经有一定2．1主要仪器与试剂麻醉作用[2]。松节油主要用于有机合成工业、香料工业仪器：气相色谱仪(Agilent7890A)，HP一5色谱等，也常应用于选矿作业中_2]。近年来，随着集中式饮柱(30m×0．32mm×0．25m)；自动进样器(Agilent用水源地109项全分析工作

5、的开展，松节油作为特定7683B)；全自动画取仪(Horizon公司SPE—DEX4790)，项目成为监测指标之一，《地表水环境质量标准》C18萃取盘(H0riz0n公司)；氮吹仪(美国Organomation)；(GB3838—2002)中松节油的控制标准为0．2mg／L[。实验室超纯水机(艾科浦)；微量注射器(1～100L)；根据现有的国家标准《生活饮用水卫生标准生活饮样品瓶(1mE)。用水标准检验方法}(GB／T5750．8—2006)，松节油的测试剂：二氯甲烷(色谱纯)、乙酸乙酯(色谱纯)、定方法为气相色谱法[]：水样经二硫化碳萃取，填充甲醇(色谱纯)、

6、去离子水；松节油标准溶液(美国柱分离，FID检测器检定。该方法分离效果差，尤其百灵威公司，500mg／L甲醇溶剂)。使用的二硫化碳毒性较大l5]，含有苯等杂质，其净化2_2样品采集与保存过程复杂繁琐，并有刺激性气味，易造成实验室空气用棕色磨口玻璃瓶采集样品。采集后的样品应立污染，损害分析人员的身体健康。通过反复实验，采即分析，若保存，应置于4℃冰箱，24h内尽快萃取。收稿日期：2o14—03—18；修订日期：2014—07—10。作者简介：宁梅，女，1967年生，工程师，主要从事环境监测及化验分析工作。2．3样品制备谱见图1。取100mL样品于固相萃取专用样品瓶

7、中，按固相萃取条件进行萃取盘(C18)的预活化、样品过滤、淋洗，收集淋洗液，用无水硫酸钠脱水，将淋洗液氮吹浓缩至O．5mL，用二氯甲烷定容至1．0mL，供气相陋色谱分析。磐2．4仪器条件2．4．1固相萃取条件(1)预活化。乙酸乙酯：浸泡1．5min，干吹1．5min；二氯甲烷：浸泡15min，干吹15min；甲醇：浸泡15min；停留时间／min去离子水：浸泡1．5min。图1松节油标准溶液色谱(2)淋洗。乙酸乙酯：浸泡1．5min，干吹1．5min；3．3标准曲线的绘制二氯甲烷：浸泡1．5min，干吹1．5min；二氯甲烷：浸泡用松节油标准溶液配制成质量浓度分

8、别为1．5min，干吹2