利用固相萃取和气相色谱-质谱联用法测定水中的环烷酸-论文.pdf

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1、第42卷第l2期广州化工Vo1．42No．122014年6月GuangzhouChemicalIndustryJun．2014利用固相萃取和气相色谱一质谱联用法测定水中的环烷酸术蒋梦琪，黄远星，罗兴虹，邓婧璇，陈宣霖(上海JE_x-大学环境与建筑学院，上海200093)摘要：石油开采及冶炼废水中的环烷酸进人水环境中将严重影响水环境质量，对水生生物造成毒害，准确快速地检测其含量可为其监控提供基础数据。本研究利用固相萃取(SPE)法从水中萃取环烷酸，并利用气相色谱一质谱联用法(GC—MS)对样品中的环烷酸进行定量定性检测。结果表明本检测方法对浓度在10—30mg／L范围内

2、的环己基甲酸、环己基乙酸、环己基丙酸、环己基丁酸的回收率在80％～120％之间。环烷酸水溶液的pH值对其回收率影响较小，酸性条件下的环烷酸回收率几乎无改变，碱性条件下的环烷酸回收率略有降低。关键词：环烷酸；检测；固相萃取；气相色谱一质谱中图分类号：X824文献标志码：B文章编号：1001—9677(2014)012—0123—03DetectionofNaphthenicAcidsinWaterbySPEandGC—MSJIANGMeng—qi，HUANGYuan—xing，LUO，一hong，DENGring—xual't，CHENXuan—fn(SchoolofE

3、nvironmentandArchitecture，UniversityofShanghaiforScienceandTechnology，Shanghai200093，China)Abstract：Naphthenicacids(NAs)inproducedwaterandpetrochemicalwastewaterissuingintowaterenvironmenthadnegativeinfluenceonwaterqualityandaquaticlives．thusitwasnecessarytodevelopmethodstodetectNAs．Thi

4、sresearchemployedsolidphaseextraction(SPE)andgaschromatography—massspectrometer(GC—MS)toanalyzeNAsinwaterquantitativelyandqualitatively．Theresultsindicatedthattherecoveriesfor4modelNAs—cvclohexanecarb0xvlicacid，cycl0hexaneaceticacid，cyclohecanepropanoicacidandcycl0hexanebutanoicacidinth

5、econcentrationrangeof10～30mLwere8O％一120％．pHofthewaterhadlittleimpactonNAsrecovery．NAsrecoveryunderacidconditionhadalmostnochange，andunderbasicconditionitsrecoverydeclinedslightlyKeywords：naphthenicacids；detection；solidphaseextraction；gaschromatography—massspectrometer环烷酸(naphthenicacids

6、，NAs)主要是一类含一个或多组成成分J。环烷酸的毒性还与其化学结构有关，其分子中所个饱和环结构的一元羧酸⋯，其通式为cH+O(Z=0，包含的饱和环越多，毒性越小J。为了消除环烷酸的毒性，保一2，一4等)。环烷酸属于化学性质稳定、难挥发的有机物，护生态系统，净化水质，对水中环烷酸进行分析测试的研究应是石油的天然组分，根据石油产地的不同，其中所含环烷酸的尽快开展。浓度亦有不同。一般在原油油砂中，环烷酸的重量百分比约环烷酸成分众多，性质各异，对其进行定性定量分析存在为4％ljJ。环烷酸在工业上有着广泛的用途，其铜和锌盐可用一定困难。文献中报道过的水或石油中的环烷酸测试方法

7、包括作木材防腐剂，钠盐可用作农药乳化剂，钙盐可用作润滑油添傅立叶变换红外光谱仪法(FT—IR)，液相色谱法(LC)，气相加剂，铁和锰盐可用作燃料添加剂等J。在用具腐蚀性的热水色谱一质谱联用法(GC—MS)，电喷射离子化傅立叶变换回旋提取油砂中沥青的工艺过程中，环烷酸被排放至尾矿池，可使共振质谱(ESIFT—ICRMS)等’。这些方法各有优缺尾矿池水体中的环烷酸浓度达到40—120mg／LJ，在炼油厂排点。一般而言，FT—IR法无法识别单个的环烷酸组分，专一性放的废水中也可检测到环烷酸J。这些废水中的环烷酸会以渗不强，灵敏度较低(检测限为1mg／L左右