多壁碳纳米管分散固相萃取气相色谱法检测蔬菜中23种农药残留.pdf

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1、南方农业学报JonrnalofSouthernAgriculture20t6．47(3)：401-406ISSN2095—1191；CODENNNXAABhttp：／／www．nfnyxb．COIIIDOI：10．3969／j：issn．2095—1191．2016．03．401多壁碳纳米管分散固相萃取气相色谱法检测蔬菜中23种农药残留刘晓亮1，郭泽旺1，黄璐璐1，封国君1，王彦辉啦，曾东强，，黄永禄-+(1广西大学农药与环境毒理研究所，南宁530005；2广西农业科学院植物保护研究所，南宁530007)摘要：【目的】建立一种多壁碳纳米管(MWCNTs)分散固相萃取气相色谱法(

2、GC)检测蔬菜中多种农药残留的分析方法，为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法。【方法】采用分散固相萃取法，10．00g样品用10mL乙腈提取，加入100gNaCI和4．00g无水MgSO。液液分离，取1mL乙腈提取液用150mg无水MgSO。和15mg多壁碳纳米管进行分散固相净化，运用气相色谱微电子俘获检测器(GC—uECD)进行分析检测，通过添加回收试验对方法进行考察，基质匹配标准液外标法定量对蔬菜中23种农药进行检测。【结果】在0．05～1．00mg／kg添加范围内，23种农药的添加回收率为73．0％～98．4％，相对标准偏差(RSD，n=5)为1．

3、3％～11．O％，方法的定量限(LOQ)为0．02珈．05mg／kg。采用该方法对市场样品进行检测，无目标农药检出。【结论】多壁碳纳米管作为分散固相吸附剂与气相色谱联用，在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求，且成本明显低于商品化基质分散吸附剂，可在蔬菜农药残留检测分析中推广应用。关键词：多壁碳纳米管；分散固相萃取；GC—uECD；蔬菜；农药残留中圈分类号：$481．8文献标志码：A文章编号：2095—1191(2016)03—0401—06Detectionof23pesticidesinvegetablesbymulti-walledcarbonnanot

4、ubesdispersivesolidphaseextractioncombinedwithgaschromatographyLIUXiao—liang1，GUOZe—wang1，HiJANGLu—lul，FENGGuo-jun‘，WANGYan-huil”，ZENGDong-qiang1，HUANGYong-lul8(1InstituteofPesticide&EnvimnmentalToxicology，GuangxiUniversity，Nanning530005，China；2PlantProtectionResearchInstituteofGuangxiAcadem

5、yofAgriculturalScience，Nanning530007，China)Abstract：【Objective】Themulti—wailedcarbonnanotubes(MWCNTs)dispersivesolidphaseextraction(d-SPE)methodcombinedwithgaschromatographywasestablishedtodeterminepesticidemulti—residueinvegetables．inordertoprovideanewmaterialandapplicationmethodforrapiddet

6、erminationofpesticideresidueinvegetablesusinggaschro—matography．【Method】Thedispersivesolid-phaseextractionmethodwasusedtoextractpesticidefromsamples．Firstly，10．00gsamplesweretreatedwith10mLacetonitrile，andthenliquid-liquidseparationwasrealizedbyadding4．00gan—hydrousMgS04plus1．00gNaCI．Afterth

7、at，lmLaeetonitrileextractssolutionwaspurifiedbyusing150mganhydrousMgs04and15mgMWCNTs．theextractsweredeterminedbygaschromatographywithmicro—electroncapturedetection(GC—uECD)．Finally，theaccuracyofthismethodwereinvestigatedbasedonrecoverytest，andthen2