固相萃取-全二维气相色谱∕飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1期2011年月ChineseJournalofAnalyticalChemistry72～76DOI：10．3724／SP．J．1096．2011．00072固相萃取一全二维气相色谱／飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留姜俊l，李培武1,2,3谢立华丁小霞1,2李英1,3王秀嫔l_。汪雪芳lj。张奇L管笛(中国农业科学院油料作物研究所，农业部油料作物生物学重点开放实验室农业部油料及制品质量监督检验测试中心，武汉430062)摘要建立了蔬菜中6

2、4种农药残留固相萃取一全二维气相色谱一飞行时间质谱(GCXGC-TOFMS)的测定方法。用乙腈提取样品，NHSPE固相萃取柱净化，甲醇一二氯甲烷溶液(5：95，)洗脱，氮气吹扫浓缩，丙酮定容，全二维气相色谱(HP一5MS柱和DB17ht柱)一飞行时间质谱检测，基质曲线外标法定量。本方法的检出限(S／N=3)和定量限(S／N=10)范围分别为O．Ol0～6．032gg／kg和O．03520．107gg／kg。64种农药在油菜薹、黄瓜、茄子、四季豆和辣椒中的回收率范围为68．3～117．8，相对标准偏差为0

3、．6～9．1。采用本方法检测市场中样品，发现2例样品中含乙酰甲胺磷和氯氰菊酯残留，测定值分别为O．036和0．107mg&g。关键词全二维气相色谱一飞行时间质谱；农药残留；蔬菜1引言我国是世界上最大的蔬菜生产和消费国，也是最早使用农药国家之一¨】]，农药在十字花科蔬菜上登记的产品非常多，到2008年2月初，已有3496个品种。作为十字花科蔬菜，随着油一菜两用品种育成，薹油两用油菜已由早期的尝试性栽培发展成为产业化栽培口]，蔬菜中的农药残留问题备受关注。农药残留的检测方法主要有气相色谱法(Gc)I4j、气

4、相色谱一质谱联用法(GC_Ms)、液相色谱一质谱联用法(LC-Ms)及超高效液相一串联质谱法(HPLC—MS／MS)E5,6]。利用GC和HPLC检测时，依据农药结构和性质不同，采用不同预处理方法。例如，文献[7]采用GC和HPLC测定了蔬菜和水果中105种农药残留；文献[8]用GC—MS和LC—MS／MS检测，对农药分组进行选择离子扫描；杨琳等_9]以正己烷一丙酮(1：1，)为萃取溶剂，采用加速溶剂萃取、液相色谱一串级质谱测定方法检测拟除虫菊酯农药；佟玲等。。用GC—MS测定了含硫蔬菜中50种农药残留

5、，柳菡等¨采用LC—MS／MS测定了蔬菜中26种农药残留；吴岩等l_1副采用固相萃取一在线凝胶渗透色谱一气相色谱／质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留。全二维气相色谱(GC×GC)具有高分辨、高灵敏度、高峰容积等优势，特别适合分析复杂体系l1。飞行时间质谱(TOF—MS)具有高采集频率，是目前唯一可以与GCxGC很好匹配的质谱技术口。GC×GC～TOF—MS已应用于石化、烟草、酿酒、天然产物等领域的研究[1’1。本研究采用固相萃取一GC×GC-TOF—MS同步快速检测5种蔬菜中64种农药残留，此方法缩短

6、了检测时间，可应用于农药残留的定性与定量分析。2实验部分2．1仪器与试剂LecoPegasus4DGC×GC—TOF—MS(美国Leco公司)；Agilent7890二维气相色谱、HP一5MS(30m×0．25mm×0．25jam)、DB17ht(1．7m×0．1mm×0．1um)均购自美国Agilent公司；ULTRA-TURRAXT50型高速匀质器(德国IKA公司)；氮气浓缩仪(美国Organomation公司)；NH2-SPE固相萃取柱(500mg，美国Agilent公司)；CleanertPes

7、tiCarb—SPE(天津AgelaTechnologies公司)。甲醇(HPLC纯，J．T．Baker公司)；乙睛、丙酮、二氯甲烷(HPLC纯，Fisher公司)；NaC1(国药集团化2010-06-24收稿；2010-09-06接受本文系国家科技支撑计划(No．2009BADB9B03一Z09)和武汉市青年科技晨光计划(No．200950431224)资助E-mail：peiwuli@oilcrops．cn第1期姜俊等：固相萃取一全二维气相色谱／飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留73学试剂

8、有限公司)。29种有机磷类农药、27种有机氯类农药、8种氨基甲酸脂类农药、环氧七氯(国家标准物质中心)。2．2色谱一质谱条件柱系统：一维柱为HP一5MS，二维柱为DB17ht；载气：He；流量：2．0mL／min；进样口温度：290℃，升温程序：初温80℃，以30℃／min升至130℃后，以10℃／min升至300℃，恒温8min；液氮冷喷调制，调制周期：6S；不分流进样；进样体积：2．0uL。运行时间：26．17min；溶剂延迟：4min