气相色谱-四极杆飞行时间质谱准确鉴定常见水果蔬菜中的农药残留.pdf

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1、2014q-：3JJ色已谱1舌Vo1．32NO．3March20l4ChineseJournalofChromatography268～277研究论文D0I110．3724／SP．J．1123．2013．1l046摘要：建奇：丁种新型农约多残f『f愉测法。采『H气相色谱一四极卡1：飞行时质潞(GC—QTOFMS)结合CarbonNH，往丰}j萃取净化可对小lIij类别的l52种农药残留进行准确的豁定。一级(MS)精确质数价3～5个特征离子，以3个及以l特离愉f¨离子卡度比(Q／q)合适作为一级质谱定性依据

2、。对部分特征离子数不及特离枪n{情况符合条件的农药进行二级(MS)确证，应用二级谱图库榆索及镜像结束肿比分析实现疑似农约确证本文对梨、片蓝、番肺3种代表性蔬在5．0和1O．0~g／kg2个添JJI】水的152种农药进行测定，回收率70％～l20％范围的比例分别为蕊91．45％、94．08％，番茄88．20％、88．80％，梨86．84％、92．10％。夺力‘法为常见蔬II农约残留的准确判断提供r-T诘依据．扩大r分析范。关键词：气相色谱一四极杆飞ft问质i普；农药残留；常见水果；常见蔬菜中图分类号：065

3、8文献标识码：A文章编号：l000—8713(20l4)03-0268一l0Abstract：Anewscreeningmethodwasdevelopedforthedeterminationofl52pesticidemulti—residuesindifferentchemicalspecieswithaCarbonNH，columnusingsolid—phaseextraction(SPE)coupledwithgaschromatography—quadrupoletime—of-flight

4、massspectrometry(GC—QTOFMS)．Inthefirststage(MS‘)accuratemassdatabase，uptothree—fiveionsofthepesticidesweremonitored．Thepresenceofatleastthreeionsandtheaccomplishmentoftheintensityratio(Q／q)withintheestablishedtoleranceswereusedastheconfirmationofintensity

5、crite—ria．Thepesticideswhichhavelesscharacteristicionsorthepeaksofthecharacteristicionsdetectedwereupthetoleranceweredeterminedinthesecondstage(MS)andthespectraldifferencewasevaluatedusingMSlibraryfortheidentified．Cabbage，tomato，pearwereselectedastypicalf

6、ruitsandvegetablestospikeanddetectedallthe152pesticidesattwocon—centrationlevelsof5．0and10．0b~g／kg．Therecoveriesintherangeof70％一l20％attwocon—centrationlevelswere9I．45％and94．08％forcabbage，88．20％and88．80％fortomato，86．84％and92．10％forpearrespectively．Usingthe

7、established152pesticideMSlibrarysomesuspec—tedpesticideswereidentified．andatthesametimetheanalysisscopewasexpanded．Keywords：gaschromatography—quadrupoletime—of-flightmassspectrometry(GC—QTOF{通讯联系人．Tel：(0l0)85783526，E—mail：caiqfcl@l63．COil1．基金项目：“卜二五”国家科技支

8、撑汁划项Ij(20l2BAD29B0I)收稿日期：20l3一l1—26第3期李晓颍，等：气相色谱一四极杆飞行时间质谱准确鉴定常见水果蔬菜中的农药残留·269·MS)；pesticideresidues；commonfruits；commonvegetables世界范围内常用的农药有千余种，这给农药的安捷伦7200GC—QTOFMS(安捷伦科技公司，检测带来了一定的难度。目前农残检测过程主要包美国)；移液器(Eppendof公司