气相色谱四极杆飞行时间质谱和气相色谱串联质谱对水果、蔬菜中

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1、２０１５年４月Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．４Ａｐｒｉｌ２０１５ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ３８９～３９６研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．１２０２６气相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱和气相色谱⁃串联质谱对水果、蔬菜中２０８种农药残留筛查确证能力的对比１，２２１，２２，３２曹新悦，庞国芳，金铃和，康健，胡雪艳，２，３１∗２∗常巧英，王明林，范春林（１．山东农业大学食品科学与工程学院，山东泰安２７１０１８；２．中国检验检疫科学研究院，北京１００１２３；３．燕山大学环境与化学工程学院，河北秦皇岛０６６００４）摘要：对比研究了气相色谱⁃串联质

2、谱（ＧＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）与气相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱（ＧＣ⁃ＱＴＯＦ／ＭＳ）在水果、蔬菜中２０８种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜４种基质，３个添加浓度（５?０、１０?０和２０?０μｇ／ｋｇ）下，两种仪器中均有９３?０％以上的农药回收率在７０％～１２０％范围内且相对标准偏差（ＲＳＤ）≤２０％（ｎ＝５）。检测灵敏度方面，绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于５?０μｇ／ｋｇ，满足各国农药残留限量的要求，且ＧＣ⁃ＭＳ／ＭＳ灵敏度更高，线性范围更宽，定量能力更加准确。筛查确证方面

3、，ＧＣ⁃ＱＴＯＦ／ＭＳ在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。关键词：气相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱；气相色谱⁃串联质谱；农药多残留；水果蔬菜；对比中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）０４⁃０３８９⁃０８Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｔｈｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓｏｆｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｔｉｍｅｏｆｆｌｉｇｈｔｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｎｄｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｉｎｒａｐｉｄｓｃｒｅｅｎｉｎｇａｎｄｃｏｎｆｉｒｍａｔｉｏｎ

4、ｏｆ２０８ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｆｒｕｉｔｓａｎｄｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ１，２２１，２２，３２ＣＡＯＸｉｎｙｕｅ，ＰＡＮＧＧｕｏｆａｎｇ，ＪＩＮＬｉｎｇｈｅ，ＫＡＮＧＪｉａｎ，ＨＵＸｕｅｙａｎ，２，３１∗２∗ＣＨＡＮＧＱｉａｏｙｉｎｇ，ＷＡＮＧＭｉｎｇｌｉｎ，ＦＡＮＣｈｕｎｌｉｎ（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｈａｎｄｏｎｇＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔａｉａｎ２７１０１８，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００１２３，Ｃｈｉ

5、ｎａ；３．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＹａｎｓｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｑｉｎｈｕａｎｇｄａｏ０６６００４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓｏｆｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）ａｎｄｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｔｉｍｅｏｆｆｌｉｇｈｔｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ⁃ＱＴＯＦ／ＭＳ）ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２０８ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｆｒｕｉｔａｎｄｖｅｇｅ

6、ｔａｂｌｅｓａｍｐｌｅｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇａｐｐｌｅ，ｏｒａｎｇｅ，ｔｏｍａｔｏａｎｄｃｕｃｕｍｂｅｒ，ｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅｌｙ．Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｏｆｔｈｅｔｗｏｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，ｔｈｅｉｒｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓａｎｄｓｃｏｐｅｓｏｆａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｗｅｒｅｐｒｅｓｅｎｔｅｄ，ｗｈｉｃｈｐｒｏｖｉｄｅｄｔｈｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓ．Ｔｈｅｐｅｒｆｏｒｍ

7、ａｎｃｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｔｈｅｔｗｏｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，ｓｕｃｈａｓｏｖｅｒａｌｌｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ，ｐｒｅ⁃ｃｉｓｉｏｎｓ，ｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ，ｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓ，ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｏｉｎｔｓａｎｄｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｓ，ｗｅｒｅｅｖａｌｕａ⁃ｔｅｄａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏａｄｅｓｉｇｎｅｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ａｔｔｈｒｅｅｓｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌｓ（５?０，１０?０ａｎｄ２０?０μｇ／ｋｇ），ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒ