dd气相色谱三重四极杆质谱用于农药多残留的快速分析

《dd气相色谱三重四极杆质谱用于农药多残留的快速分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ApplicationNote:CM0008气相色谱/三重四极杆质谱用于农药多残留的快速分析张伟国明红王勇为赛默飞世尔科技摘要：本文建立了一种基于三重四极质谱SRM扫描的撞气：Ar（1.2mTorr）;离子化模式：CEI。农药残留快速分析方法。使用15m的色谱柱，有效缩3．结果与讨论短了整个分析程序的时间。并通过三重四极质谱的多低压气相色谱（LP－GC）是一种快速的分析技术，通道快速扫描的特点，有效解决了重叠农药峰检测的通过长度相对较短的毛细管色谱拄来实现。该技术已KeyWords•农药残留快速分析问题，在

2、保证色谱峰强度的同时，得到了足够的数据经与质谱串联成功的应用于蔬菜、水果的农药残留检[1,2]•肯定列表点。整个分析过程采用一针进样，22分钟内可对包括测分析。本方法为了提高分析效率，缩短分析时•TSQQuantumGC有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯间，使用15m的毛细管色谱柱为分析柱，在此条件•选择反应检测类农药（包括溴氰菊酯）在内的超过150种化合物同下，全部待分析化合物的保留时间分布非常紧凑，在（SRM）时进行准确分析。方法准确灵敏，大部分农药的检测某些保留时间段内，会出现3~4个化合

3、物完全重叠的下限可达到0.1ppb，完全满足肯定列表及欧盟对农药结果。因此为了实现对这些化合物的有效准确检测，残留限量的要求。就要求质谱检测部分必须具有高通量的离子扫描功关键词：农药残留快速分析，肯定列表，TSQ能。对于传统的单四极质谱，由于只能采用选择离子QuantumGC，选择反应检测（SRM）。扫描方式进行分析，采集质谱信息少，定性存在很大1、引言的不准确性。对于离子阱质谱，由于该质谱为时间上随着待检测项目的逐渐增多，分析方法的效率和准确的串接，决定了其在一个时间窗口中最多同时扫描4度成为影响实验室检

4、测能力的主要因素之一。因此快个目标农药。若超过此数目，色谱峰中的扫描数据点速、准确的检测技术便越来越受到分析工作者的青数则达不到要求，从而影响定量重复性。三重四极质睐。传统的气相色谱/单四极质谱或离子阱质谱，由于谱与前两种仪器不同，通过空间上的串接可实现多通扫描技术所限制，为了准确的对保留时间重叠/相近道的二级质谱扫描分析，这就决定了三重四极质谱较的化合物进行分析，必须对色谱拄和色谱条件进行优离子阱质谱有更高的传输效率。化，从而限制了分析时间的有效缩减。而更为先进的三重四极质谱、其多通道快速扫描的特点，可有

5、效解决重叠农药峰同时检测的问题。本文采用气相色谱/三重四极杆串接质谱（TSQQuantumGC），通过其高通量离子传输的性能，实现了22分钟之内，一针进样同时对超过150种化合物的同时分析，保证结果准确的同时大幅度提高了分析效率，2．实验部分2．1主要仪器TSQQuantumGC气相色谱-质谱仪(ThermoFisherScientific、美国)，15m×0.25mm×0.25μmJ&WRTX-5MS毛细管色谱柱。2．2色谱、质谱条件2.2．1气相色谱条件载气：氦气；流速：1.2mL/min；进样口温度：

6、230℃，进样量：1μL；进样方式：不分流进样；初始温度：60℃(1min)，15℃/min升温至240℃，40℃/min升温至280℃(10min);传输线温度：275℃。2.2.2质谱条件：离子源温度：200℃；；灯丝电流：100µA；Q2碰对于三重四极质谱本身，扫描速度是影响其扫描结果一次进样同时连续分析，每种化合物均得到了足够的的至关重要的因素。当扫描速度加快时，相应采集的数据点。图1为韭菜中添加1ppb毒死蜱的色谱图。从数据点会增多，色谱峰的数值逼近模拟状况就越好；图中可以看出使用TSQQuant

7、umGC对超过150种化而在另外一方面，采集速度过快，相对应的离子采集合物同时进行分析（表1），获得了超高灵敏度，同[3]效率降低，噪音便会升高，重现性也会降低。本方时又保证了理想的扫描点数，获得了最佳的定量分析法根据化合物的保留时间分布，将整个扫描程序划结果。分为11个时间窗口（Segment），每个窗口分析约10～20个化合物，从而实现了对超过150种化合物的图1，韭菜中添加1ppb毒死蜱色谱图及扫描点数图4．结论对于多组份化合物同时分析，碰撞池的离子之间串扰利用TSQQuantumGC三重四极杆质谱仪

8、，对食品中是影响分析结果的另一主要因素。对于三重四极杆质多种农药成分同时进行残留分析。在22分钟内，通过谱在进行SRM扫描的过程中，当后一组离子进入碰设定多个时间段(Segment)和扫描通道可同时分析超过撞池时，前一组离子若仍然存在，便会有产生离子串150种化合物。方法快速便捷，具有较高的灵敏度和稳扰的可能性，导致第二组离子产生错误的色谱图。尤定性，完全满足肯定列表等国际法规对检测的要求。其当两组不同SRM事件