气相色谱三重四极杆质谱（tsq8000）内标法用于

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1、ApplicationNotesCM0094气相色谱/三重四极杆质谱（TSQ8000）内标法用于酒类产品中17种邻苯二甲酸酯的检测分析李春丽赛默飞世尔科技（中国）有限公司1.前言近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(PhthalicAcidEsters，简称PAEs)已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布的2011年第16号公告中，已将邻苯二甲酸酯类物质列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单中。大量研究证实，PAEs在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系

2、统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。色谱柱：TR-5MS30m×0.25mm×0.25μm毛细管色谱柱本文采用赛默飞世尔科技全新一代三重四级杆气相色谱试剂：正己烷，农残级。质谱联用仪（TSQ8000）内标法分析检测酒产品中17种邻白酒：自购于超市苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复2.2仪器方法杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检气相方法：测灵敏度，同位素内标方法会减少仪器稳定性的影响，柱温箱：60ºC保持1min，以20ºC/min升至220ºC，保持1min，抵消提取过程的干扰影响

3、，该方法具有检测限低，稳定再以5ºC/min的速率升至290ºC，保持3min；进样口：不分性好，线性范围广等优点。流进样，不分流时间1min，进样口温度为250ºC；载气：恒流，2.实验部分1ml/min；传输线：280ºC2.1仪器和试剂质谱方法：仪器：TSQ8000气相色谱-三重四级杆质谱仪(赛默飞世离子源温度为280ºC，采用Acquisition-Timed方法，SRM扫描，尔科技，美国)具体检测离子对如表1所示：表1.17种邻苯二钾酸酯和2个内标物的质谱条件NameRTWindowMassProductMassCollisionEne

4、rgyDMP8.310.61637720DMP8.310.616313310DMP8.310.616313510DEP9.180.61496520DEP9.180.61499315DIBP10.980.61496520DIBP10.980.61499315DBP11.710.61496520DBP11.710.61499315DBP–D411.7250.6152.868.8252DBP–D411.7250.615469.425DMEP12.020.61496520DMEP12.020.61499315BMPP12.70.61676530BMPP1

5、2.70.616712120BMPP12.70.616714910DEEP13.040.61496520DEEP13.040.61499315DEEP13.040.614912110DPP13.450.61496520DPP13.450.61499315DHXP15.520.61496520DHXP15.520.61499315BBP15.670.61496520BBP15.670.61499315DBEP17.010.61496520DBEP17.010.61499315DCHP17.720.61676530DCHP17.720.6167121

6、20DCHP17.720.616714910DEHP-D417.830.6152.868.830DEHP-D417.830.6170.8152.85DEHP17.840.61676530DEHP17.840.616712120DEHP17.840.616714910DP18.040.62257720DP18.040.622511530DP18.040.622519710DINP20.1951496525DINP20.195293.314910DNOP20.30.61496520DNOP20.30.61499315DIDP22.7151496530

7、DIDP22.7151499320DIDP22.7153071495其中DINP和DIDP为多峰2.3前处理方法防止处理样品过程中混入非样品中的邻苯二甲酸酯类物质。称取酒类样品2克，加入1ml乙酸乙酯：乙醚=1:1的溶液，摇匀。3.实验结果分析然后加入4毫升的水，震荡3分钟后，加入3克无水氯化钠混匀，3.1色谱分离结果置于5000r/min的离心机上离心分离3分钟，取上清液过无水硫由于17种邻苯二甲酸酯的离子对信息有一些比较相似，所以我酸钠干燥后，氮吹至干。然后加入1毫升正己烷复溶，过0.22um们选择了分离度比较好的弱极性色谱柱，从而保证了17

8、种邻苯滤膜后，进GCMSMS分析。二甲酸酯在色谱上得以分离，为了使定性定量更加准确。19种注：整个处理过程必须在玻璃容器中进行，严禁使用