资源描述：
《DSQⅡ单四极杆气相色谱质谱操作指导书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、DSQII单四极杆气相色谱质谱操作指导书第一章开机开气（EI源开氮气，表头设定为0.5-0.6）:开稳压电源（稳定lmin）:开电脑；开气相色谱仪（等几分钟把进样口的温度升上去）；开质谱（MS）并联网。点击桌而图标DSQTune（出现传输软件）提示真空没有，点忽略（Ignore）,提示等5min,点Ignore立即到"Vacuum”下查看"Vacuum”和TurboPumpRPM"两项指标在3-5min内是否0K,如若不是0K则说明系统漏气,需立即关MS,并检漏:"Instrument"下点击"SetTem
2、perature并将温度设定为200°C,到“Heaters”下查看升温是否正常，且在200°C时压力还一直往下降；到"Instrument”选中"SystemOff”让机器抽真空直到压力V50mTorr方可进行F—步操作。第二章Xcalibur使用1.仪器方法的设置InstrumentSetup1.1打开Xcalibur软件InstnimeitfSetuprnnimroIBMSequenceSetupProcessingSetupesuIf^freviewQua!QuanLibraryBrowserBro
3、wserBrowser1.2点击TnstrumentSetup对于台式气相色谱质谱，方法设置一般包括三个部分：口动进样器；气相色谱；质谱部分,点击界面左侧的相关图便可进入对应设置参数部分。1.2.1自动进样器对于口动进样器，不同的型号设置界面略有不同,但对于参数设置一•般包含进样前洗针;进样；和进样后洗针等三部份。进样前洗针可设置单瓶、多瓶之间的组合洗针方式。在进样设置一栏，可根据样品性质的不同，设置不同的进样速度。在使用白动进样器进样时，当前主要常用的进样方法为夹芯法，也称为三明治法，即在进样针屮先吸入一
4、段空气，再吸入样胡，再吸入空气。这样的进样方法可保证多次进样的重复性和稳定性。在进样模式上，多采用热针进样（Hot-Needle）,即当针插入到进样口，进样后，进样针需要在进样口中保持一•段时间拔出（一•般为1〜2S）。不同的样品，性质可能不同，因此最好有的放矢的开发方法。Untitled・InstalmentSetupawbi•心.TaFVjb□riuaGciAe<6CUQ>(ww^
5、UrelA^wmdlWKMX^MA
6、55U"""J—ho^1fwmmi
7、oo"：ISsHnfBc^orv■・•mem]00
8、工Ar«ndfAngmodsSwcfcpdBiOiradv[h.』9
9、Henwccus二，3fix1.2.2气相色谱气相色谱是气质联用屮极为重要的一部分。如果GC不能准确地、稳定地将样品传送给MS,那么质谱部分的技术无论多么先进也是毫无意义的，毕竟GC/MS的运行始于GC部分。凭借业界领先的split/splitless,PTV,和革新的冷柱头大体积进样的经验,来自于热电的TraceGCUlta可适合各种样品的要求。气相色谱中，各设置参数的界面，及各参数所対应的意义如下列图：(D柱温Sil杲大色讎碾温度，预
10、@5时间和气相礦时间(2)进样口参数RightSSLRightCarrierAuxZones
11、RunTable
12、OvenSurgeSurgePressure(kPa):PurgePConstantSeptumPurge进样口温度及分涼比例程序设定StopPurgeTime(min):SurgeDuration(min):隔垫吹扫设署在进样口参数设置时注意Temperature,若打勾则仪器按方法设置的参数运行，若此处不打勾，仪器保持设定的参数。在不分流模式下，也应设置分流比，并需耍设置开始分流时间。(3)载
13、气载气是气相中较为重要的参数，在点击进入此界血后，笫一步设置控流模式，设置流量值。若质谱开启注意要选真空补偿模式，用以保证分析的准确性和重复性。（4）传输线温度设置OvenRightSSL
14、RightCarrierAuxZonesRunTable
15、AuxTemperatureZones
16、7Aux1(*C):厂Aux2(notpresent)设置传输线温度1.2.3质谱DSQ的所有参数设置在一个界面中，设置方便快捷。完成该窗口中所有扫描事件所需时间对应事件的离子源温度HAUI^UyndlDctccoigoin
17、
18、100耳X1(T5討ukpficrvolUgc:1000Vjieooe^ISattme(rm):
19、QO)扫摘该窗口aimTjldsudriliivh)・!>car1
20、EventDlUIidUVidUliefilePmwkwrl斜»用以増加每个窗口中的扫描事件§sss息的过滤SfAnnnd«eFulWen广SIM/5申“wbJbbl、：UlurxPostivoCMog^bvoTurnTun•伽：
21、d.itoti.
