TRACE-DSQ-Ⅱ气相色谱质谱联用仪作业指导书.doc

《TRACE-DSQ-Ⅱ气相色谱质谱联用仪作业指导书.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、本细则根据《有机质谱分析方法通则》（JY∕T003－1996）和美国THERMOFisher公司TRACEDSQⅡ气相色谱质谱仪操作说明书制定。1．适用范围本方法适用于易挥发、热稳定的液体、固体样品（溶于溶剂）的分离及定性定量分析，样品气化温度为常压下300℃以下（气化时不分解），分子量范围：1～1050Da；，高分子材料的定性分析（采用裂解器进样）。2．引用标准《有机质谱分析方法通则》（JY∕T003－1996）3．术语、符号、代号详见《有机质谱分析方法通则》（JY∕T003－1996）4．方法、原理详见《有机质谱分析方法通则》（JY∕T003－1996）

2、5．常用试剂和材料试剂：分析纯乙醇、正己烷、丙酮、乙醚、甲醇。6．检测、分析步骤6.1检测仪器仪器名称：TRACEDSQⅡ气相色谱质谱联用仪分子量范围：1～1050Da质量稳定性：0.1amu/12hr灵敏度：EI全扫描1pg八氟萘S/N100:1附件：PyrojectorII裂解器、固体直接进样杆6.2仪器环境要求室内温度：18℃～25℃相对湿度：30％～60％电源电压：200V±10V，频率50Hz6.3试样制备方法6.3.1固体样品和高沸点液体用适当溶剂将样品溶解，浓度为0.01～1mg/ml，用微量注射器取0.2～1ml，进样。6.3.3直接进样杆进

3、样取适量样品于取样量杯中，按仪器设定条件进行分析。6.3.4裂解器进样取适量样品于进样器中按仪器设定条件进行分析。6.4操作过程6.4.1准备与开机6.4.1.1依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。6.4.1.2启动计算机桌面的Tune程序；PC会与MSD自动联机，开始抽真空。6.4.2调谐6.4.2.1开机后仪器稳定2小时以上，选择合适的调谐条件，并观察参考气的质谱峰情况。6.4.2.2选择Tune程序中的Instrument/Diagnostics/AutoTune命令进行自动调谐。6.4.3GC/MS联用时的样品测试6

4、.4.3.1点击图标，Xcalibur工作站，设定气相色谱条件：选定色谱柱，进样口温度，柱箱温度，传输线温度，载气流量、压力，进样量，分流比等；质谱条件：电离方式和条件、离子源温度、数据采集模式(全扫描和选择离子监测)和范围，保存编辑方法。6.4.3.2用样品洗注射器5～10次，每次0.2～1ml。在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为“WaitingforContactClosure”时，从气相色谱进样口进样。按“Start”键，电脑自动采集数据；6.4.4固体直接进样杆的样品测试6.4.4.1安装固体直接进样离子源，并选择Tune程序中的固体直接

5、进样杆控制部分。6.4.4.2打开循环冷却用氮气、固体直接进样杆控制器。6.4.4.3将少量样品(肉眼可见)放入固体直接进样杆的小试管中；固体直接进样杆插入固体直接进样离子源的进样孔，打开球阀；在Tune程序中的Insert/RemoveProbe窗口中观察真空度；当真空度显示小于50mTorr将固体直接进样杆推到底，按“Start”键，电脑自动采集数据。6.4.4.4样品测试结束后，仪器自动降温；待固体直接进样杆控制器的温度显示小于100℃时；拉出固体直接进样杆，关闭球阀。6.4.5裂解进样器的样品测试用进样器取10mg样品插入裂解器进样口，在裂解器上设置

6、好裂解炉炉温及载气压力。在电脑上调用上述编辑好的方法，待裂解温度达到设定温度、色谱及质谱均为“WaitingforContactClosure”时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。6.4.6关机：（1）先把离子源温度设定到100℃，让其先冷却。在Tune/instrument点击shutdown，等待Ionsource温度降到目标值；生物论坛,生物秀论坛,中国生物（2）等待GC上传输线（off）、柱温箱（50℃）、进样口温度（off）都降下来；（3）关闭Tune窗口，关闭MS总电源；(4)关闭GC总电源，最后关闭氦气钢瓶。6.5测试结果分析6

7、.5.1定性分析调出谱图，根据需要分别打开离子色谱图窗口和质谱图窗口。选择要分析的离子色谱峰，将其放大，扣本底后取其质谱图。根据质谱仪得到的重要碎片离子、重要的特征离子、分子离子进行可能结构的推测，结合谱库（NIST或WILEY等）中标准图谱搜寻相应信息以提供化合物的可能结构。6.5.2定量分析用质谱法进行定量测定时，要准备标准样品（各待测成分的纯物质或检测用混合物）和待测定样品，在一定的条件下测定其色谱和质谱；根据需要分别打开离子色谱图窗口和质谱图窗口。根据色谱图中保留时间和质谱数据确定分析物质，选择要定量的总离子流色谱、选择离子色谱进行峰面积积分，并结合

8、标准溶液浓度进行定量。定量测定的精密度以多次色谱测定