气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留.pdf

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1、２０１５年８月Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．８Ａｕｇｕｓｔ２０１５ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ８６９～８７７研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０４００５气相色谱⁃三重四极杆串联质谱法测定白芍中９９种农药残留１２２１∗刘小勤，佟玲，孟文婷，孙国祥（１．沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳１１００１６；２．天士力控股集团研究院药物分析所，天津３００４０２）摘要：采用固相萃取技术（ＳＰＥ）结合气相色谱⁃三重四极杆质谱（ＧＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）建立了白芍中９９种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取，采用氨基固相萃取柱净化后，在ＧＣ⁃ＭＳ／ＭＳ多反应监测（

2、ＭＲＭ）模式下进行检测，基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明，９９种农药在０?００１～０?２５ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好，相关系数２（ｒ）大于０?９９，方法定量限为０?００１～０?０５０ｍｇ／ｋｇ。加标水平为０?０５、０?１０和０?２０ｍｇ／ｋｇ时，９９种农药的平均回收率为６６?７％～１２８?０％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）小于１８?３％。对市售的１３批样品进行测定，其中４批样品中检出微量的毒死蜱和ｐ，ｐ′⁃滴滴伊。实验证明，建立的ＳＰＥ净化和ＧＣ⁃ＱｑＱ⁃ＭＳ相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点，适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。关键词：固相萃取；气相色谱⁃三重四极杆

3、质谱；农药残留；白芍中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）０８⁃０８６９⁃０９Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ９９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎＰａｅｏｎｉａｅＲａｄｉｘＡｌｂａｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１２２１∗ＬＩＵＸｉａｏｑｉｎ，ＴＯＮＧＬｉｎｇ，ＭＥＮＧＷｅｎｔｉｎｇ，ＳＵＮＧｕｏｘｉａｎｇ（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＳｈｅｎｙａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１００１６，Ｃｈｉｎａ；２．Ｔａｓｌ

4、ｙＲ．＆Ｄ．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＴａｓｌｙＨｏｌｄｉｎｇＧｒｏｕｐ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００４０２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ９９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉ⁃ｄｕｅｓｗｉｔｈｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ（ＳＰＥ）ａｎｄｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ⁃ＱｑＱ⁃ＭＳ）．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔ

5、ｅ，ａｎｄｃｌｅａｎｅｄ⁃ｕｐｂｙａｎａｍｉｎｏＳＰＥｃｏｌｕｍｎ．ＴｈｅｅｘｔｒａｃｔｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＧＣ⁃ＭＳ／ＭＳｉｎｍｕｌｔｉ⁃ｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）ｍｏｄｅ，ａｎｄｍａｔｒｉｘ⁃ｍａｔｃｈｅｄｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｑｕａｎｔｉｆｙｔｈｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆａｌｌｔｈｅ９９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄ２ｌｉｎｅａｒｉｔｙｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０?００１－０?２５ｍｇ／Ｌ，ｗｉｔｈｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（ｒ）＞０?９９．Ｔｈｅｌｉｍｉ

6、ｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ（ＬＯＱｓ）ｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ０?００１－０?０５０ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ６６?７％ａｎｄ１２８?０％ｗｉｔｈＲＳＤｖａｌｕｅｓｔｙｐｉｃａｌｌｙｌｏｗｅｒｔｈａｎ１８?３％ａｔｔｈｒｅｅｓｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌｓｏｆ０?０５，０?１０ａｎｄ０?２０ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｉｒｔｅｅｎｂａｔｃｈｅｓｏｆｃｏｍｍｅｒ⁃ｃｉａｌｌｙａｖａｉｌａｂｌｅｓａｍｐｌｅｓ，ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｐｈｏｓ⁃ｅｔｈｙｌａｎｄｐ，ｐ′⁃ＤＤＥｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｉｎｆ

7、ｏｕｒｂａｔｃｈｅｓｏｆＰａｅｏｎｉａｅＲａｄｉｘＡｌｂａ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｈｉｇｈｌｙａｃｃｕｒａｔｅ，ｒｅｌｉａｂｌｅａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅｆｏｒｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｔｈｅ９９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎＰａｅｏｎｉａｅＲａｄｉｘＡｌｂａ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＰＥ）；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（