超高效液相色谱三重四极杆质谱法测定食品中

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1、２０１７年６月Ｖｏｌ．３５Ｎｏ．６Ｊｕｎｅ２０１７ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ５９４～６００研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０３００７超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱法测定食品中３４种非法添加减肥类化合物∗胡青，孙健，冯睿，张甦，于泓，张静娴，毛秀红，季申（上海市食品药品检验所，上海２０１２０３）摘要：建立了超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱测定食品（含保健食品）中３４种减肥类非法添加化合物的方法。采用ＷａｔｅｒｓＣＯＲＴＥＣＳＴ３色谱柱（１００ｍｍ×２?１ｍｍ，２?７μｍ）

2、，以０?１％（ｖ／ｖ）甲酸水溶液⁃含０?１％（ｖ／ｖ）甲酸的乙腈溶液为流动相，梯度洗脱，在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测（ＭＲＭ）方式检测。西布曲明等２９种化合物在０?５～１０μｇ／Ｌ范围内、氯噻嗪等５种化合物在２?５～５０μｇ／Ｌ范围内均呈良好的线性关系，相关系数（ｒ）均大于０?９９；西布曲明等２９种化合物在５、１０和２０μｇ／ｋｇ添加水平下的平均加标回收率为４９?２％～１３６?２％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０?７％～１５?０％（ｎ＝６），氯噻嗪等５种化合物在２５、５０和１００μｇ／ｋｇ添加水平下的平均加标回收率

3、为５１?５％～１３０?９％，ＲＳＤ为０?８％～１４?０％（ｎ＝６）；西布曲明等２９种化合物的检出限为５μｇ／ｋｇ，定量限为１０μｇ／ｋｇ，氯噻嗪等５种化合物的检出限为２５μｇ／ｋｇ，定量限为５０μｇ／ｋｇ。本方法已应用于实际样品的测定，共检出了１２种化合物，有效打击了非法添加行为。关键词：超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱；非法添加；减肥类化合物；食品中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０６⁃０５９４⁃０７Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ３４ｉｌｌｅｇａｌｌｙａｄｕｌｔｅｒａｔｅｄｗｅｉｇｈｔｌｏｓ

4、ｓｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｆｏｏｄｓｂｙｕｌｔｒａｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＨＵＱｉｎｇ，ＳＵＮＪｉａｎ，ＦＥＮＧＲｕｉ，ＺＨＡＮＧＳｕ，ＹＵＨｏｎｇ，∗ＺＨＡＮＧＪｉｎｇｘｉａｎ，ＭＡＯＸｉｕｈｏｎｇ，ＪＩＳｈｅｎ（ＳｈａｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１２０３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅ

5、ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ３４ｉｌｌｅｇａｌｌｙａｄｕｌｔｅｒａｔｅｄｗｅｉｇｈｔｌｏｓｓｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｆｏｏｄｓａｎｄｄｉｅｔａｒｙｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔｓｂｙｕｌｔｒａｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏ⁃ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）．ＡＷａｔｅｒｓＣＯＲＴＥＣＳＴ３ｃｏｌｕｍｎ（１００ｍｍ×２?１ｍｍ，２?７μｍ）ｗａｓｕｓｅｄｗｉｔｈ０?１％（ｖ／ｖ）ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ⁃ａｃｅｔｏｎｉ

6、ｔｒｉｌｅｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ０?１％（ｖ／ｖ）ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｓｂｙｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｃｏｍ⁃ｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｓｏｕｒｃｅｉｎｐｏｓｉｔｉｖｅｏｒｎｅｇａｔｉｖｅｍｏｄｅｗｉｔｈｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）ｍｏｄｅ．Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０?５－１０μｇ／Ｌｆｏｒ２９ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｓｕｃｈａｓｓｉｂｕｔｒａｍｉ

7、ｎｅ，ａｎｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ２?５－５０μｇ／Ｌｆｏｒｆｉｖｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｓｕｃｈａｓｃｈｌｏｒｏｔｈｉａｚｉｄｅ．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（ｒ）ｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｆｏｒｔｈｅ３４ａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅａｌｌｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ０?９９．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅ２９ｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｔｓｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌｓｏｆ５，１０ａｎｄ２０μｇ／ｋｇｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ４９?２％－１３６?２％，ａｎｄｔｈｅＲＳＤｓｗｅｒｅ０?７

8、％－１５?０％（ｎ＝６）．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｆｉｖｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｔｓｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌｓｏｆ２５，５０ａｎｄ１００μｇ／ｋｇｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ５１?５％－１３０?９％，ａｎｄｔｈｅＲＳＤｓｗｅｒｅ０?８％－