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《GBT19649-2005 粮谷中405种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.060一一C53臀黔中华人民共和国国家标准GB/T19649-2005粮谷中405种农药多残留测定方法气相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法Methodfordeterminationof405pesticidesresiduesingrains-GC-MSandLC-MS-MSmethod2005-02-04发布2005-08-01实施一一甲一一一－～一‘－一．～．～，～－－－一一～一－一，～一－－－－－，～目一一～，～－‘一‘一一率督骡臀橇嘘譬缝臀臀暴发布.www.bzxzk.com.GB／T19649-2005前言本标准的附录A、附录B、
2、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H为资料性附录。本标准由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国河北出人境检验检疫局归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标准主要起草人：庞国芳、刘永明、范春林、张进杰、曹彦忠、李学民、吴艳萍、郭彤彤。本标准系首次发布的国家标准。.www.bzxzk.com.GB/T19649-2005粮谷中405种农药多残留测定方法气相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法1范围本标准规定了粮谷中405种农药（参见附录A）残留量气相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱的测定方法。本标准适用
3、于大米、小米、黑米、玉米、大麦、小麦、燕麦等粮谷中405种农药残留量的测定。本标准的方法检出限为。.0002mg/kg-0.3000mg/kg（参见附录A).2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB5491-1985粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(G
4、B/T6379一1986,neqISO5725：1981）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)3原理试样采用加速溶剂萃取仪用乙腊提取，提取液经固相萃取柱净化后，用乙睛＋甲苯（(3+1)洗脱农药，根据不同检测要求用气相色谱一质谱仪和液相色谱一串联质谱仪检测。4试剂和材料除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛：色谱纯。4.2硅藻土：优级纯。4.3无水硫酸钠：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.4甲苯：优级纯。4.5丙酮：分析纯，重蒸馏。4.6二
5、氯甲烷：色谱纯。4.7甲醇：色谱纯。4.8Envi-18柱‘，:12ml.,2g或相当者。4.9Sep-PakAluminaN柱Z':12mL,2g或相当者。4.10Envi-Carb柱‘）:6mL,O.5g或相当者。4.11Sep-PakNH2柱2),3mL,O.5g或相当者。1)Envi-18柱和Envi-Carb是由SUPELCO公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果，则可使用这些等效的产品。2)Sep-PakAluminaN柱和Sep-PakNHZ柱是由Waters公司提供
6、的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果，则可使用这些等效的产品。.www.bzxzk.com.GB/T19649-20054.12农药标准物质：纯度）950004.13农药标准溶液4.13.1标准储备溶液准确称取5mg-10mg（精确至0.1mg）农药各标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解度和测定的需要选甲苯、甲苯十丙酮混合液、二氛甲烷、甲醇等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A).4.13.2混合标准溶液（混合标准溶液A,B,C,D和E)按照农药的性质和保留时间，将405种
7、农药分成A,B,C,D,E五个组，并根据每种农药在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对405种农药的分组及其混合标准溶液的浓度参见附录A,依据每种农药的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药标准储备溶液（(4.13.1)于100mL容量瓶中，A,B,C,D组农药用甲苯，E组农药用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4℃保存，可使用一个月。4.13.3内标溶液准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。4.13.4基质混合标准工作溶液A,B,C,D组农药基质混合标准工作溶液是将40t.L内
8、标溶液（4.13.3)和一定体积的混合标准溶液分别加到1.0mL的样品空白基质提
