GBT 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法

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1、场中华人民共和国国家标准GB/T19648-2005水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法气相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法Methodfordeterminationof446pesticidesresiduesinfruitsandvegetables-GC-MSandLC-MS-MS2005-02-04发布2005-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.*中国国家标准化管理委员会a,JjGB/T19648-2005目次1前言11范围·、···⋯⋯12规范性引用文件⋯13原

2、理············⋯⋯14试剂和材料···⋯⋯25仪器···········⋯⋯26试样的制备与保存27测定步骤······⋯⋯48结果计算······⋯⋯59精密度········⋯⋯附录A(资料性附录)446种农药中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液6浓度表········································，·‘································，，·，··⋯附录B(资料性附录)GC-MS测定的383种农药和

3、内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子20及定量离子与定性离子的比值············，····································⋯⋯胜附录C(资料性附录)GCMS测定的A,B,C,D四组农药选择离子监测分组表，-·““‘···，⋯⋯36附录D(资料性附录)标准物质在苹果基质中选择离子监测GC-MS图······，，····················一附录E(资料性附录)LC-MS-MS测定的E组农药监测离子对、碰撞能量、去簇电压和保留一一时间附录F(

4、资料性附录)标准物质I,C-MS-MS总离子流图附录G(资料性附录)446种农药精密度数据表，-···················⋯⋯附录H(资料性附录)446种农药英文中文名称对照索引···········⋯GB/T19648-2005前言本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F,附录G和附录H为资料性附录。本标准由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国河北出人境检验检疫局归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标准主要起草人:

5、庞国芳、范春林、张进杰、刘永明、曹彦忠、李学民、吴艳萍、郭彤彤。本标准系首次发布的国家标准。GB/T19648-2005水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法气相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法范围本标准规定了水果和蔬菜中446种农药(参见附录A)残留量气相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱的测定方法本标准适用于苹果、梨、柑橘、香蕉、葡萄、菠萝、琳猴桃、甘蓝、西红柿、黄瓜、青椒、菠菜、菜花、芹菜、豆角、胡萝卜、土豆、菜笋等水果和蔬菜中446种农药残留量的测定。本标准的方法检出限为。.000.2mg/

6、kg-v0.6000mg/kg(参见附录A).2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T6379-1986,neqISO5725:1981)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方

7、法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法(GB/T8855-1988,egvISO874:1980)原理试样用乙睛匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用乙睛+甲苯(3+1)洗脱农药，根据不同检测要求用气相色谱一质谱仪和液相色谱一串联质谱仪检测。4试剂和材料除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛:色谱纯。4.2氯化钠:优级纯。4.3无水硫酸钠:分析纯。用前在650℃灼烧4h,贮于干燥器中，冷却后备用。

8、4.4甲苯:优级纯4.5丙酮:分析纯，重蒸馏。4.6二氯甲烷:色谱纯。4.7甲醇:色谱纯。4.8正己烷:分析纯，重蒸馏。4.9Envi-18柱‘':12mL,2.0g或相当者。4.10Envi-Carb'〕活性炭柱:6mL,0.5g或相当者。4.11Sep-Palo'氨丙基固相萃取柱:3ml-,0.5g或相当者。Envi-18柱和Envi-Carb柱是由SUPELCO公司提供的产品的商品名.给出这一信息是为了方便本标准的使用者，井不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果，则可使用这些等效