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《GBT19650-2005 动物组织d~437种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.120一一C53伪日中华人民共和国国家标准GB/T19650-2005动物组织中437种农药多残留测定方法气相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法Methodfordeterminationof437pesticidesresiduesinanimaltissues-GC-MSandLC-MS-MSmethod2005-02-04发布2005-08-01实施本督履弩臀瓣譬壕臀臀暴发布.www.bzxzk.com.GB/T19650-2005ol1胃本标准的附录A、附录B、附录c、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H
2、为资料性附录。本标准由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国河北出人境检验检疫局归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标准主要起草人：庞国芳、曹彦忠、张进杰、范春林、刘永明、李学民、贾光群、石玉秋、吴艳萍、郭彤彤。本标准系首次发布的国家标准。.www.bzxzk.com.GB/T19650-2005动物组织中437种农药多残留测定方法气相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法1范围本标准规定了猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中437种农药（参见附录A）残留量气相色谱一质谱和液相色谱一串
3、联质谱的测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中437种农药残留量的测定。本标准的方法检出限为0.0002mg/kg-0.3000mg/kg（参见附录A),2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T6
4、379-1986，neqISO5725：1981）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)GB/T9695.19肉与肉制品取样方法（GB/T9695.19-1988,neqISO/DIS3100-1;1984)3原理试样用环己烷＋乙酸乙醋(1十1)均质提取，提取液浓缩定容后，用凝胶渗透色谱净化，根据不同检测方式，用不同溶剂定容后，供气相色谱一质谱仪和液相色谱一串联质谱仪检测。4试剂和材料除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛：色谱纯。4.2
5、环己烷：色谱纯。4.3乙酸乙醋：色谱纯。4.4环己烷＋乙酸乙醋混合溶剂：1十to4.5正己烷：色谱纯。4.6甲醇：色谱纯。4.7无水硫酸钠：分析纯。用前在650℃灼烧4h,贮于干燥器中，冷却后备用。4.8农药标准物质：纯度）95%.4.9农药标准溶液4.9.1标准储备溶液准确称取5mg-10mg（精确至0.1mg）农药各标准物（4.8)分别放人10mL容量瓶中，根据标准物的溶解度和测定的需要选甲苯、甲苯十丙酮混合液、二氛甲烷或甲醇等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A).4.9.2混合标准溶液（混合标准溶液A,B,C,D
6、和E)按照农药的性质和保留时间，将437种农药分成A,B,C,D,E五个组，并根据每种农药在仪器上的.www.bzxzk.com.GB/T19650-2005响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对437种农药的分组及其混合标准溶液的浓度参见附录A.依据每种农药的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药标准储备溶液于100mL容量瓶中，A,B,C,D组农药用甲苯，E组农药用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4℃保存，可使用一个月。4.9.3内标溶液准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶
7、中，用甲苯定容至刻度。4.9.4基质混合标准工作溶液A,B,C,D组农药基质混合标准工作溶液是将40川曰内标溶液（4.9.3)和一定体积的A,B,C,D组混合标准溶液（(4.9.2)分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液A,B,C和D,E组农药基质混合标睽工作溶液是用不同体积E组混合标准溶液加到样品空白溶液中配成不同浓度的基质混合标准工作溶液，用宁做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。5仪器5.1气相色谱一质谱仪：配有电子轰击源(ED,5.2液相色谱一串联质谱仪：配有电喷雾离子源(
8、ESD.5.3凝胶渗透色谱仪：配有400mmX25mm，内装BI(-BeadsS-X3填料的净化柱。5.4分析天平：感量0.1mg和。.01g各一台。5.5旋转蒸发器。5.6均质器：最大转速为24000r/mina5.7离心机：最大转速为4200r/min.5.8氮气吹干仪。5.9鸡心瓶：
