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《GBT 19426-2003 蜂蜜、果汁和果酒中304种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/T19426-2003前言本标准修改采用加拿大标准PMR-002-V1.1(蜂蜜、果汁和果酒中农药残留测定(固相萃取净化和GC-MSDHPLC荧光检测)》，修改的主要内容是:—农药品种有所调整;—依据不同化合物碎片离子的情况，对定量和定性离子进行了重新选定;—氨基甲酸醋类农药的检测，用液相色谱一串联质谱法代替了液相色谱荧光检测法。本标准的附录A,附录B、附录C、附录D,附录E、附录F、附录G和附录H均为资料性附录。本标准由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。本标准由中华全国供销合作总社归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标准主要起草人:
2、庞国芳、范春林、刘永明、曹彦忠、张进杰、付宝莲、贾光群、李学民、吴艳萍。本标准系首次发布的国家标准。GB/T19426-2003蜂蜜、果汁和果酒中304种农药多残留测定方法气相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法范围本标准规定了蜂蜜、果汁和果酒中304种农药(参见附录A)残留量气相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱测定方法。本标准适用于蜂蜜、果汁和果酒中304种农药残留量的测定。本标准的方法检出限:氨基甲酸醋类农药为0.001mg/吨^-0.020mg/kg;其他农药为。.004mg/kg--0.300mg/kg(参见附录A),2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为
3、本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T6379-1986,neqISO5725:1981)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)3原理试样用二氯甲烷提取，经串联Envi-Carb0和氨基Sep-Pak2'柱净化，用乙睛十甲苯(3+1)洗脱农药，
4、氨基甲酸醋类农药用液相色谱一串联质谱仪检测，其他农药用气相色谱一质谱仪检测。4试荆和材料除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腊:色谱纯。4.2丙酮:色谱纯。4.3二抓甲烷:色谱纯。4.4无水硫酸钠:分析纯。用前在650℃灼烧4h,贮于干燥器中，冷却后备用。4.5甲苯:优级纯。4.6正己烷:色谱纯。4.7甲醇:色谱纯4.8Envi-Carb活性炭柱0.5g,6mL或相当者。4.9氨基Sep-Pak固相萃取柱或相当者。Envi-Carb柱是SUPELCO公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同
5、的效果则可使用这些等效产品。氨基Sep-Pak柱是Wate、公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品GB/T19426-20034.10农药标准物质:纯度)950/ne4.11农药标准溶液4.11.1标准储备溶液分别称取20mg-40mg〔精确至0.1mg)氦基甲酸醋类农药各标准物分别于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度分别称取5mg-10mg(精确至0.1mg)其他农药各标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解度选甲苯、甲苯十丙酮混合液、二氯甲烷或甲醇，溶解并定容至刻度(
6、溶剂选择参见附录A).4.11.2混合标准溶液(混合标准溶液A,B,C,D,E)按照农药的保留时间，将304种农药分成A,B,C,D,E五个组，并根据每种农药在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对304种农药的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A.依据每种农药的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药标准储备溶液于100mL容量瓶中，氨基甲酸醋类农药用甲醇，其他农药用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避光4℃保存，可使用一个月。4.11.3内标溶液准确称取3.5mg环氧七氯于100ml，容量瓶中，用甲苯定容至刻度。4.11.4基质混合
7、标准工作溶液氨基甲酸醋类农药基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液D和E，用于做标准工作曲线其他农药基质混合标准工作溶液是将20川内标溶液(4.11.3)和50uL的混合标准溶液分别加到0.5m工的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液A,B和C,基质混合标准工作溶液应现用现配。5仪器5.1气相色谱一质谱仪:配有电子轰击源(ED,5.2液相色谱一串联质谱仪:配有电喷雾离子源5.3分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。5.4旋转蒸发器5.5振荡水浴。5.6鸡心瓶:2
