超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱法

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1、２０１５年６月Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．６Ｊｕｎｅ２０１５ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ５９７～６１２研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０２０５６超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱法快速筛查茶叶中的２０４种农药残留１，２２，３２，３１，２余璐，宋伟，吕亚宁，赵暮雨，１，２２，３２，３∗周芳芳，胡艳云，郑平（１．安徽农业大学茶与食品科技学院，安徽合肥２３００３６；２．安徽出入境检验检疫局，安徽合肥２３００２２；３．食品安全分析与检测安徽省重点实验室，安徽合肥２３０

2、０２２）摘要：利用超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱（ＵＰＬＣ⁃Ｑ⁃ＴＯＦ／ＭＳ）技术建立了茶叶中２０４种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取，经Ｃａｒｂ⁃ＰＳＡ固相萃取小柱净化，用乙腈⁃甲苯（３∶１，ｖ／ｖ）洗脱，采用ＵＰＬＣ⁃Ｑ⁃ＴＯＦ／ＭＳ检测，外标法定量。建立了２０４种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库，通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索，从而在无对照标准品的情况下完成了２０４种农药的定性鉴定。结果表明，该方法可以同时对茶叶中２０４种农药残留进行快速

3、筛查，在１０、２０、５０μｇ／ｋｇ３个添加水平下的平均回收率为６８?１％～１１７?２％，相对标准偏差为３?１％～１８?９％。定量限均小于１０μｇ／ｋｇ。采用本方法对４份阳性样品进行检测，所得结果与ＧＢ／Ｔ２３２０５⁃２００８的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确，可用于茶叶中２０４种农药残留的快速筛查。关键词：超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱；农药；多残留；茶叶中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）０６⁃０５９７⁃１６Ｒａｐｉｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２０４ｐｅｓ

4、ｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｅａｂｙｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ⁃ｔｉｍｅｏｆｆｌｉｇｈｔｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１，２２，３２，３１，２ＹＵＬｕ，ＳＯＮＧＷｅｉ，ＬÜＹａｎｉｎｇ，ＺＨＡＯＭｕｙｕ，１，２２，３２，３∗ＺＨＯＵＦａｎｇｆａｎｇ，ＨＵＹａｎｙｕｎ，ＺＨＥＮＧＰｉｎｇ（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＴｅａ＆ＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＡｎｈｕｉＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ

5、，Ｈｅｆｅｉ２３００３６，Ｃｈｉｎａ；２．ＡｎｈｕｉＥｎｔｒｙａｎｄＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｈｅｆｅｉ２３００２２，Ｃｈｉｎａ；３．ＡｎｈｕｉＰｒｏｖｉｎｃｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＤｅｔｅｃｔｉｏｎｆｏｒＦｏｏｄＳａｆｅｔｙ，Ｈｅｆｅｉ２３００２２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２０４ｐｅｓ⁃ｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉ

6、ｄｕｅｓｉｎｔｅａｂｙｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ⁃ｔｉｍｅｏｆｆｌｉｇｈｔｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ⁃Ｑ⁃ＴＯＦ／ＭＳ）．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，ａｎｄｃｌｅａｎｅｄ⁃ｕｐｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＰＥ）ｗｉｔｈａＣａｒｂ⁃ＰＳＡｃａｒｔｒｉｄｇｅ，ｅｌｕｔｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏ⁃ｎｉｔｒｉｌｅ⁃ｔｏｌｕｅｎｅ（３∶１，ｖ／ｖ），ｄｅ

7、ｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＵＰＬＣ⁃Ｑ⁃ＴＯＦ／ＭＳａｎｄｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｂｙｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ．Ａｄａｔａｂａｓｅｏｆｔｈｅａｃｃｕｒａｔｅｍａｓｓｎｕｍｂｅｒｓａｎｄａｌｉｂｒａｒｙｗｈｉｃｈｃｏｎｔａｉｎｓｔｈｅ２０４ｐｅｓｔｉ⁃ｃｉｄｅｓｗｅｒｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅａｕｔｏｍａｔｉｃｒｅｔｒｉｅｖａｌｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｎａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｕｎｄ，ｓｕｃｈａｓａｃｃｕｒａｔｅ

8、ｍａｓｓ，ｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｉｓｏｔｏｐｉｃｒａｔｉｏ，ａｎｄｓｏｏｎ．Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｅａｂｏｖｅｒｅｓｕｌｔｓ，ｔｈｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅ２０４ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅａｃｃｏｍｐｌｉｓｈｅｄｗｉｔｈｏｕｔｔｈｅｃｏｎｔｒａｓｔｏｆｓｔａｎｄａｒｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈ