超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速同时测定牛奶中

《超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速同时测定牛奶中》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、２０１４年７月Ｖｏｌ．３２Ｎｏ．７Ｊｕｌｙ２０１４ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ６９３～７０１研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．０３０１９超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱法快速同时测定牛奶中５３种β⁃内酰胺类抗生素及其代谢产物的残留∗张秀尧，蔡欣欣（温州市疾病预防控制中心，浙江温州３２５００１）摘要：建立了超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱快速测定牛奶中５３种β⁃内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后，以０?１％（ｖ／ｖ，下同）甲酸水溶液

2、和０?１％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱，在ＡＣＱＵＩＴＹＢＥＨＣ色谱柱上实现分离，一次进样分析仅需１０ｍｉｎ，正离子电喷雾多反应监测１８（ＭＲＭ）模式检测，基体工作曲线内标法定量。线性范围从方法的定量限至２００μｇ／ｋｇ，相关系数均优于０?９９１１，平均加标回收率在７１％～１２１％之间，相对标准偏差为１?７％～１９％（ｎ＝６）。方法简单、快速，每人每天可处理５０多份样品，检出限能够满足我国和欧盟对兽药残留的最高限量要求，适合于牛奶样品中５３种β⁃内酰胺类抗生素及其代谢产物的快速筛查和定量测定。关键词：超高效液相色谱⁃三重四

3、极杆质谱；β⁃内酰胺类抗生素；青霉素类；头孢菌素类；青霉噻唑酸；阿莫西林哌嗪⁃２′，５′⁃二酮；氨苄西林哌嗪⁃２′，５′⁃二酮；牛奶中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１４）０７⁃０６９３⁃０９Ｒａｐｉｄｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ５３β⁃ｌａｃｔａｍａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓａｎｄｔｈｅｉｒｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓｉｎｍｉｌｋｂｙｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒ

4、ｏｍｅｔｒｙ∗ＺＨＡＮＧＸｉｕｙａｏ，ＣＡＩＸｉｎｘｉｎ（ＷｅｎｚｈｏｕＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｗｅｎｚｈｏｕ３２５００１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｒａｐｉｄｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ５３β⁃ｌａｃｔａｍｓａｎｄｔｈｅｉｒｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｍｉｌｋｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｂｙｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃ⁃ｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰ

5、ＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｂａｓｅｄｏｎｐｒｏｔｅｉｎｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｂｙａｄｄｉｎｇｅｑｕａｌｑｕａｎｔｉｔｙｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｔｈｅｕｌｔｒａｆｉｌｔｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｓ．Ｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｒｅｓｉ⁃ｄｕｅｓｗａｓａｃｈｉｅｖｅｄｏｎａｎＡＣＱＵＩＴＹＢＥＨＣｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｕｓｉｎｇｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｓ１８ｏｆ０?１％ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄｉｎｗａｔｅｒａｎｄａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ．Ｔｈｅａｎａ

6、ｌｙｔｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙｐｏｓｉｔｉｖｅｅｌｅｃｔｒｏｓ⁃ｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｉｎｔｈｅｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）ｍｏｄｅ，ａｎｄｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｂｙｍａｔｒｉｘ⁃ｍａｔｃｈｅｄｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｃｙｃｌｅｔｉｍｅｏｆｅａｃｈａｎａｌｙｓｉｓｗａｓ１０ｍｉｎ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｏｐｅｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｅｘｃｅｌｌｅｎｔｌｉｎｅａｒｄｙｎａｍｉｃｒａｎｇｅ

7、ｗａｓｏｂｓｅｒｖｅｄｆｒｏｍｔｈｅｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｔｏ２００μｇ／ｋｇｗｉｔｈｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｂｅｔｔｅｒｔｈａｎ０?９９１１ｆｏｒａｌｌｔｈｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｆｏｒａｌｌｔｈｅβ⁃ｌａｃｔａｍｓａｎｄｔｈｅｉｒｍｅｔａｂｏ⁃ｌｉｔｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ７１％ｔｏ１２１％ｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｏｆ１?７％－１９％（ｎ＝６）．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｅｎａｂｌｅｄｔｈｅｓｃｒｅｅｎｉｎ

8、ｇｆｏｒｍｏｒｅｔｈａｎ５０ｓａｍｐｌｅｓｐｅｒｄａｙｂｙｏｎｅｐｅｒｓｏｎａｎｄａｌｓｏｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎ，ａｎｄａｌｌｏｗｅｄｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅβ⁃ｌａｃｔａｍｓａｎｄｔｈｅｉｒｍ