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1、2010年第55卷第21期：2124~2130《中国科学》杂志社论文www.scichina.comcsb.scichina.comSCIENCECHINAPRESS全二维气相色谱/飞行时间质谱对原油芳烃分析的图谱识别①②③①②①②③①②③①②③①②王汇彤,翁娜,张水昌,朱光有,陈建平,魏彩云①中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心,北京100083;②中国石油股份公司油气地球化学重点实验室,北京100083;③提高石油采收率国家重点实验室,北京100083E-mail:wanght@petrochina.com.cn201
2、0-01-14收稿,2010-03-10接受中国石油天然气股份公司科技部项目(2008A-0603)资助摘要全二维气相色谱/飞行时间质谱是20世纪90年代商品化的仪器,具有峰容量大、分辨关键词率及灵敏度高等特点,但利用该仪器解决石油地质方面的问题国内外才刚刚起步.通过对柱全二维气相色谱系统的选择以及对升温程序、调制周期、热吹时间、载气流速、采集频率、数据处理等实验飞行时间质谱参数的优化,建立了全二维气相色谱/飞行时间质谱对石油样品中芳烃组分的分析方法.芳烃芳烃杂环化合物组分中极性不同的化合物在二维谱图上呈区带分布,每一区带中同系
3、物根据取代基个数的不石油地质实验同呈瓦片状排列,根据其二维图谱特征和各化合物的质谱谱图,对各化合物进行了定性鉴定,化合物依据极性大小和环数多少在同一谱图上的不同空间展布,直观反映芳烃中各化合物的分布特征.一些在普通色谱-质谱图谱上重叠的化合物峰在二维谱图上被完全分开,有利于化合物的定量分析.一些含量很低的杂环原子芳香族化合物由于其极性的差异可以与干扰的芳烃化合物分开,利用该方法可以很清晰地被识别和鉴定.该方法的建立和图谱识别为石油地质实验工作者提供了利用全二维气相色谱/飞行时间质谱开展工作的参考依据.[5~15]芳烃是岩石和原油
4、中重要的组成部分之一,它法、去卷积的方法和多维色谱的方法在原油样品们包含数百种化合物,具有丰富的地球化学信息.一分析方面取得了一定进展,这些方法在一定程度上些芳烃化合物与菲的峰强度比值可以用来反映陆生得到了较完整的石油样品化合物信息.植物的相关信息,芳环稠合噻吩化合物与盐湖相地全二维气相色谱(GC×GC)是20世纪90年代发展层有关,短链烷基二苯并噻吩与菲的比值是很好的起来的分离复杂混合物的一种全新手段.它是由分[1]盐湖相地层指示物等.目前在石油地质实验中主要离机理不同而又相互独立的两支色谱柱通过一个调是应用一维气相色谱分析原
5、油中的芳烃组分.芳烃制器以串联方式连接起来的二维气相色谱柱系统.化合物种类繁多,有相同芳环数的化合物挥发性差与通常的一维气相色谱相比,全二维气相色谱具有别不大,一维色谱仪由于峰容量和分辨率等较低,有分辨率高、灵敏度好、峰容量大、分析速度快以及定[4]时无法满足分析要求,易造成组分峰重叠严重,使得性更有规律可循等特点.由于调制器的捕集、聚焦、[2,3]定性定量结果不准确.增加柱长可提高分离度,再分配作用,单个化合物被分割成若干个碎片峰通但相应的分析时间也会增加,因此通过提高柱长来过检测器检测.数据处理时需要把这些峰碎片重新[4]提
6、高分辨率的方法是十分有限的.利用分子筛的方组合起来成为一个峰,最理想的方法是借助于质谱英文版见:WangHT,WengN,ZhangSC,etal.Identificationofpetroleumaromaticfractionbycomprehensivetwo-dimensionalgaschromatographywithtime-of-flightmassspectrometer.ChineseSciBull,2010,55,doi:10.1007/s11434-010-3234-z论文3对碎片的识别.数据采集系统会采
7、集到每一个碎片陶系储层,外观为黑色,密度是0.8607g/cm,属正的质谱信息,通过软件的比对把谱图相似的碎片峰常原油.芳烃制备过程如下:(1)取原油样品60mg合在一起定性定量.左右,用适量正己烷溶解.(2)取细硅胶6g转入玻璃由于采集速度和容量的限制,传统的四极杆质柱中,震荡压实.少许正己烷淋洗后,将原油样品溶谱不能满足GC×GC的分析要求.飞行时间质谱液分几次全部转入玻璃柱中.(3)当柱子下端溶液流(TOFMS)是20世纪90年代以来应用最广的质谱分析出时,分批加10mL正己烷,收集饱和烃馏分;加20技术之一.它是利用动能
8、相同而质-荷比不同的离子mL二氯甲烷淋洗,收集芳烃馏分.过柱子同时用紫在恒定电场中运动,经过恒定距离所需的时间不同外灯照射,通过观察荧光来控制加入溶剂的量.用氮[28]的原理对物质成分或结构进行测定的一种分析方法.吹仪吹至约1mL转至进样瓶.飞行时间质谱分析技术
