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时间:2019-09-21
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1、全二维气相色谱•飞行时间质谱(GCXGC-TOFMS)1产品21」GC、GC+GC、GCxGC简介2L1.1气相色谱21.1.2一维气相色谱(GC)21.1.3二维气相色谱(2Dchromatography,GC+GC)21.1.4全二维气相色谱(Comprehensive2Dchromatography,GCxGC)2L1.5GCxGCVSGC+GC31.1.6GCxGCVSGC31.1.7GCxGC发展历史31.1.8GCxGC检测器31.1.9GCxGC数据处理:41.2GCxGC-TOFMS介绍41.3技术参数51.3.1全二维气相色谱51.3.2高分辨率飞行时间质谱51.4产品
2、比较62.应用72.1应用概览72.2石油f留分的组成分析72.3精油组成分析82.4环境样品中的应用82.5中药挥发油82.6卷烟烟气92.7代谢组学92.8其他91产品1.1GC、GC+GC、GCXGC简介1.1.1气相色谱气相色谱主要适用于对挥发性、半挥发性化合物的分离分析。目前大多数气相色谱仪器为一维气相色谱,使用一根色谱柱,适合含儿十~儿百个物质的样品成分分析。1.1.2一维气相色谱(GC)对于复杂体系的分离分析,使用常规的一维色谱分析方法,仅仅靠提高柱效或提高柱选择性都难以得到满意的分析结果。由于组分重叠严重,影响定性、定量结果的准确性;即使是族组成分析也很难得到准确的分析结
3、果。对峰重證有两个解决办法:一是使用选择性检测器;二是提高系统的峰容量。使用选择性检测器可以选择性地检测某些物质,所以要求互相重叠的峰在检测器上有不同的响应特性,才能发挥作用。对单柱系统来说,因为分辨率为柱长的平方根成正比,而分析时间却与柱长成正比地增加,因此靠提高柱长來提高分辨率是非常有限的。而且对痕量纽分,使川长柱会使峰展宽而影响最低检测限。复杂体系的分离分析最好采川多维色谱技术。1.1.3二维气相色谱(2Dchromatography,GC+GC)-般采用中心切割法,从第一支色谱柱预分离后的部分馆分,被再次进样到第二支色谱柱,作进一步的分离,样品中的苴它组分或被放空或也被中心切割,
4、通常盂要一个三通阀來改变样品组份的流向,所以屮心切割方式也叫做流调制。尽管可通过增加屮心切割的次数來实现对感兴趣组分的分离,但山于流出柱1进到柱2吋组分的谱带己较宽,没有二次聚焦造成第二根色谱柱的进样时间太氏而造成分辨率损失,这样的技术仍然仅适用于成分分析,显然不能满足复杂样品全分析的需要。1.1.4全二维气相色谱(Comprehensive2Dchromatography,GCXGC)是上个世纪九十年代发展起來的具有高分辨、高灵敏度、高峰容量等优势的多维色谱分离技术。全二维气相色谱(GCxGC)是把分离机理不同而又互和独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱,在这两支色谱柱Z间装冇
5、一个调制器,起捕集再传送的作用,经第一支色谱柱(常规色谱柱,一•般采用非极性/弱极性柱,人约15-30m)分离后的每一个憎分,都需先进入调制器,进行聚焦后再以脉冲方式送到笫二支色谱柱(短色谱柱,一般2-5m长,极性柱)进行进一步的分离,所有组分从第二支色谱柱进入检测器,信号经数据处理系统处理,得到以柱1保留时间为第一横坐标,柱2保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标的三维色谱图,或二维轮廓图。NormalchromatographyHearbcut2Dchromatography(Multidimensional)Comprehensive2DchromatographyL1.5GCXG
6、CVSGC+GC全二维气和色谱笫一柱分离的全部组分均被调制后转移到笫二柱分析,而不仅仅是被中心切割的镉分(某一组分)转移到第二柱分析,因此这个系统被命名为全二维气相色谱,以区别传统的二维气相色谱。由于在全二维色谱屮并没有阀进行组份的流向切换,所以相对于流调制,这种调制技术乂称为热调制。与GC+GC最大的区别就是全二维气相峰容量大(比如二维气相采用两根普通色谱柱峰容最可能是1100+1100=2200;而全二维气相采用-•根普通色谱柱和一根快速、短色谱柱可能是1000X35=385000)>分辨率高(聚焦之后进入笫二根色谱柱,峰尖窄)、灵敏度高、分析时间矩(第二柱一般只有2-5m,分析速度
7、快。1.1.6GCXGCVSGCA.峰容量大:峰容屋为两根柱子各自峰容虽的乘积;B.分辨率高:分辨率为二根柱子各口分辨率平方加和的平方根,美国SouthernIllionis大学已成功用此技术从煤中分出1万多个峰;Zoex比传统一维色谱分辨率提高10倍以上;C.灵敏度高:经第-•根柱分离后,饰分在调制器聚焦,再以脉冲形式进样,灵敏度大人提高,Zoex灵敏度提高5倍以上;D.分析时间短:使用2根柱子,样品更容易分开,总分析时间缩短;E
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