全二维气相色谱-飞行时间质谱鉴定柴油馏分中烯烃化合物.pdf

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1、石油学报(石油加工)2014年1O月ACTAPETROLEIS1NICA(PETROLEUMPROCESSINGSECT10N)第3O卷第5期文章编号：1001—8719(2014)05—0851—10全二维气相色谱一飞行时间质谱鉴定柴油馏分中烯烃化合物牛鲁娜，刘泽龙，周建，蔡新恒，田松柏(中国石化石油化工科学研究院，北京100083)摘要：采用Ag—SiO固相萃取法分离出二次加工柴油馏分中的烯烃，再采用全二维气相色谱一飞行时间质谱(GC×GC—TOFMS)对烯烃组分进行详细表征。通过谱库检索、标准化合物保留时间、沸点与结构关系及全二维谱图特点对各类烯烃化合物进行鉴别，采用归一

2、化法计算各种烯烃化合物的相对含量，并对比了焦化柴油馏分和催化裂化柴油馏分中烯烃类型及碳数分布。在焦化柴油馏分中共鉴定出1168个烯烃化合物，催化裂化柴油馏分中共鉴定出515个烯烃化合物。采用固相萃取法与全二维气相色谱一飞行时间质谱法相结合的技术分析柴油馏分中烯烃的组成，能有效降低柴油馏分中其他组分对烯烃定性定量的干扰，而且全二维谱图可以简单、清晰展现烯烃样品中各种烯烃化合物的分布，能直接分析目标单体化合物，快速准确得到类型和碳数分布信息。关键词：烯烃；柴油；固相萃取(SPE)；全二维气相色谱(GC×GC)；飞行时间质谱(TOFMS)中图分类号：0657文献标识码：Adoi：10

3、．3969／j．issn．1001-8719．2014．05．014IdentificationandCharacterizatiOnofOlefinsinDieselbyUsingComprehensiveTwo-DimensionalGasChromatographyCoupledWithTime—of-FlightMassSpectrometryNIULuna。LIUZelong，ZHOUJian，CAIXinheng，TIANSongbai(ResearchInstituteofPetroleumProcessing，SINOPEC，Beijing100083，Chin

4、a)Abstract：Theolefinsseparatedfromcokingandfluidcatalyticcreaking(FCC)dieselsbyAg—SiO2solid—phaseextractionwerecharacterizedbyusingcomprehensivetwo—dimensionalgaschromatographycoupledwithtime—of—flightmassspectrometry(GC×GC-TOFMS)．Thedistributionsinstructuraltypeandcarbonnumberoftheolefinsde

5、rivedfromcokerdiese1andFCCdieselwerecomparativelyinvestigated．Atotalof1168and515individualolefincompoundsweredetectedincokerdiese1andFCCdiese1，respectively．Theanalysismethodwasapprovedasaneriectivewaytoidentifyandcharacterizetheolefincompoundsduetothereductionoftheinterferencefromothercompou

6、ndsandthetwo—dimensionalgaschromatogram，whichcouldquicklyandclearlvgivetheaccuratedataofthecompositionandcarbonnumberdistributionofolefins．Keywords：olefin；diesel；solid—phaseextraction(SPE)；comprehensivetwo—dimensionalgaschromatography(GCXGC)：time—of—flightmassspectrometry(TOFMS)收稿日期：2013-10-

7、i7基金项目：国家重点基础研究发展计划“973”项目(2012CB22401)资助第一作者：牛鲁娜，女，硕士，从事石油色谱质谱分析技术及石油分子表征的研究；Tel：010—82368443；E-mail：niuluna@163·com通讯联系人：田松柏，男，教授级高级工程师，博士，从事石油化学、分析化学的研究；Tel：010—82368081；E—mail：tiansb．ripp@sinopec．tom852石油学报(石油加工)第3O卷烯烃作为油品加工过程中的产物之一，是影响试剂厂产品；硅胶