重馏分油烃类碳数分布的气相色谱_场电离飞行时间质谱测定

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1、石油学报（石油加工）２０１２年６月ＡＣＴＡＰＥＴＲＯＬＥＩＳＩＮＩＣＡ（ＰＥＴＲＯＬＥＵＭＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧＳＥＣＴＩＯＮ）第２８卷第３期文章编号：１００１－８７１９（２０１２）０３－０４２６－０６重馏分油烃类碳数分布的气相色谱－场电离飞行时间质谱测定祝馨怡，刘泽龙，田松柏，刘颖荣（中国石化石油化工科学研究院，北京１０００８３）摘要：采用固相萃取技术将重馏分油分离为饱和烃和芳烃组分，并通过气相色谱－场电离飞行时间质谱联用仪（ＧＣ－ＦＩＴＯＦＭＳ）分别进行分析。根据分子离子峰的精确相对分子质量可实现化合物的定性分析，根据分子离子峰强度进行定量分析，从而得到重馏

2、分油饱和烃和芳烃的碳数分布信息。与现有的ＡＳＴＭＤ２７８６和Ｄ３２３９烃类组成分析方法相比，本方法可提供更加详细的重馏分油烃类组成信息。关键词：气相色谱；场电离；飞行时间质谱（ＴＯＦＭＳ）；固相萃取；重馏分油；烃类；碳数分布中图分类号：Ｏ６５７文献标识码：Ａｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－８７１９．２０１２．０３．０１２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣａｒｂｏｎＮｕｍｂｅｒＤｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆＶａｃｕｕｍＧａｓＯｉｌｂｙＧＣＦｉｅｌｄＩｏｎｉｚａｔｉｏｎＴｉｍｅ－ｏｆ－ＦｌｉｇｈｔＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＺＨＵＸｉｎｙｉ，ＬＩＵ

3、Ｚｅｌｏｎｇ，ＴＩＡＮＳｏｎｇｂａｉ，ＬＩＵＹｉｎｇｒｏｎｇ（ＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｅｔｒｏｌｅｕｍＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，ＳＩＮＯＰＥＣ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｖａｃｕｕｍｇａｓｏｉｌｗａｓｓｅｐａｒａｔｅｄｉｎｔｏｓａｔｕｒａｔｅｓａｎｄａｒｏｍａｔｉｃｓｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｓａｔｕｒａｔｅｓａｎｄａｒｏｍａｔｉｃｓｗｅｒｅｔｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｆｉｅｌｄｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆｆｌｉｇｈｔｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒ

4、ｙ（ＧＣ－ＦＩＴＯＦＭＳ）．Ｔｈｅｃａｒｂｏｎｎｕｍｂｅｒｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｓａｔｕｒａｔｅｓａｎｄａｒｏｍａｔｉｃｓｃｏｕｌｄｂｅｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｔｈｅａｃｃｕｒａｔｅｒｅｌａｔｉｖｅｍｏｌｅｃｕｌｅｍａｓｓａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅａｂｕｎｄａｎｃｅｏｆｔｈｅｉｒｍｏｌｅｃｕｌａｒｉｏｎｓ．ＣｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈＡＳＴＭＤ２７８６ａｎｄＤ３２３９，ｍｏｒｅｄｅｔａｉｌｅｄｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎｃｏｕｌｄｂｅｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｆｉｅｌｄｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ；ｔｉｍ

5、ｅｏｆｆｌｉｇｈｔｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＴＯＦＭＳ）；ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｖａｃｕｕｍｇａｓｏｉｌ；ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ；ｃａｒｂｏｎｎｕｍｂｅｒｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ目前，对于石油中的轻质馏分（Ｃ５～Ｃ１２），利用用于柴油和重质馏分油组成分析的方法主要有柱色［１］［２］高分辨毛细管气相色谱和多维气相色谱能够得谱（ＥＣ）、高效液相色谱（ＨＰＬＣ）、质谱（ＭＳ）、气［３－６］到ＰＩＯＮＡ族组成和单体烃组成的信息，已经形成相色谱／质谱联用（ＧＣ／ＭＳ）等。这些标准方法可了一套成熟的分析方法。但对于石油中的中间馏分得到柴油和重馏

6、分油族组成的数据，但不能提供碳和重质馏分，随着沸点的增高，化合物的种类和同数分布信息。分异构体数目呈几何级数增多，现有的分析技术还笔者采用ＧＣ－ＦＩＴＯＦＭＳ分析重馏分油，结合不具备区分如此巨大数量异构体的能力，无法实现沸点分离、软电离技术和精确相对分子质量测定三对高沸点石油馏分所有单体化合物的表征。目前，大优势，测定了齐鲁催化重油中不同类型烃类的碳收稿日期：２０１１－０５－２５基金项目：国家重点基础研究发展计划“９７３”项目（２００６ＣＢ２０２５０１）资助第一作者：祝馨怡，女，高级工程师，博士，从事石油色谱、质谱研究；Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈｕｘｙ．ｒｉｐｐ＠ｓｉ

7、ｎｏｐｅｃ．ｃｏｍ通讯联系人：刘泽龙，男，教授级高级工程师，硕士，从事石油质谱的研究；Ｔｅｌ：０１０－８２３６８２９８；Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｕｚｌ１．ｒｉｐｐ＠ｓｉｎｏｐｅｃ．ｃｏｍ第３期重馏分油烃类碳数分布的气相色谱－场电离飞行时间质谱测定４２７数分布，从而得到６类饱和烃（链烷烃、一～五环环因此，采用ＧＣ－ＦＩＴＯＦＭＳ分析重馏分油时，需对烷烃）和１４类芳烃（一～五环芳烃）的化合物类型及样品进行预分离。采用固相萃取方法将重馏分油分碳数分布信息。离成饱和烃和芳烃组分，四～六环烷烃在饱和烃馏分中，而烷基苯、环烷基苯和二环烷基苯进入芳烃１实验部分馏分，这样可消除精确

8、相对分子质量相同的化合物１．１试剂和样