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《全二维气相色谱_飞行时间质谱用于烟用香精化学组分的分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、------------------------------------------------------------------------------------------------全二维气相色谱_飞行时间质谱用于烟用香精化学组分的分析第34卷2006年2月分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告ChineseJournalofAnalyticalChemistry第2期191~195全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟用香精化学组分的分析朱书奎路鑫邢钧孔宏伟许国旺吴采樱1212122*1(武汉大学化学与分子科学学院,武汉430072)
2、(中国科学院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心,大连116011)摘要采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC@GC/TOFMS),以较长的极性柱DB-WAX(60m@0.25mm@0.25Lm)作为第一柱,较短的中等极性柱DB-1701(3m@0.1mm,0.4Lm)作为第二柱,对一种国产香烟中常用的烟用香精进行了分析,共鉴定出相似度和反相似度分别大于800和900的化合物有84种(在相同条件下,GC/MS鉴定出的组分数仅为21种)。在与GC@GC/TOFMS相同的分析条件下,利用多内标定量法,用GC-GC/氢火焰离子化检测器(FID)进一
3、步对这些组分进行了准确定量。实验结果很好地解释了该香精的致香机理。——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------关键词全二维气相色谱,飞行时间质谱,烟用香精1引言烟用香精是用几种香料和适量溶剂调和制成,在烟草制品加工过程中施加于烟草上,掩盖烟草的刺激性和杂气,突出烟草制品风格的具有一定香气或香味的物质[1]。为了对烟用香精的质量
4、进行准确控制,寻找廉价的香精替代物,以及在卷烟配方中对香精进行准确配比,就必须尽可能地对其组分进行剖析。由于烟用香精的化学组分十分复杂,而且各组分对香味的贡献存在着协同效应,有时即使是含量极少或本身没有香气的组分,也可能对香精的吸味产生影响。因此,对每个组分的准确定性和定量都显得很必要。目前对烟用香精的分析手段主要是一维气-质联用法(1DGC/MS),但因其峰容量不够,谱峰经常出现重叠现象,再加上其灵敏度有限,定性定量受到了很大的制约。Liu等[2]提出的全二维气相色谱(GC-GC)方法,是将分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串连的方式结合成
5、二维气相色谱,由第一柱分离后的每一个组分,经调制器聚焦后以脉冲方式进入第二柱中进行进一步的分离,通过温度和极性的改变实现气相色谱分离特性的正交化。与1DGC相比,GC@GC具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析速度快、族分离效应和瓦片效应等优点,因而该方法在复杂体系的分析方面具有其它方法无法比拟的优势[3,4]。本研究以一种国产香烟中常用的香精为例,首次利用全二维气相色谱/飞行时间质谱对香精的化学组分进行了较为全面的剖析,并利用多内标校正的方法对各组分进行了定量。实验结果很好地解释了该香精的致香机理。———————————————————————
6、———————————————------------------------------------------------------------------------------------------------2实验部分2.1仪器与试剂全二维气相色谱系统由带氢火焰离子化检测器(FID)的HP6890气相色谱仪(美国Agilent公司)和KT-2001型冷喷调制器(ZoexCorp.,Lincoln,NE,USA)组成;PegasusⅢ型飞行时间质谱仪(LecoCorporation,S.tJoseph,MI,USA),采用70eV电子
7、轰击电离源。一维气相色谱-质谱系统由HP6890气相色谱仪和HP5973N质谱仪组成(美国Agilent公司)。2.2实验方法2.2.1GC@GC柱系统和实验条件考察了两套柱系统。柱系统1:第一柱:50m@0.2mm@0.5LmDB-Petro(J&WScientific,Folsom,CA);第二柱:2.5m@0.1mm@0.4LmDB-17ht(J&WScientific,Folsom,CA);柱系统2:第一柱:60m@0.25mm@0.25LmDB-WAX(J&WScientific,Folsom,CA);第2005
8、-01-11收稿;2005-07-04接受本文系湖北省科委重大科技攻关项目(No.992B05)资助192分析化学第34卷二柱:3m@0
