dani全二维气相飞行时间质谱产品项目建议书

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时间:2018-07-14

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1、全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)1产品21.1GC、GC+GC、GC×GC简介21.1.1气相色谱21.1.2一维气相色谱(GC)21.1.3二维气相色谱(2Dchromatography,GC+GC)21.1.4全二维气相色谱(Comprehensive2Dchromatography,GC×GC)21.1.5GC×GCVSGC+GC21.1.6GC×GCVSGC21.1.7GC×GC发展历史21.1.8GC×GC检测器21.1.9GC×GC数据处理:21.2意大利DANIGC×GC-TOFMS介绍21.3技术参数2

2、1.3.1全二维气相色谱21.3.2高分辨率飞行时间质谱21.4产品比较22.用户单位23.应用21产品1.1GC、GC+GC、GC×GC简介1.1.1气相色谱气相色谱主要适用于对挥发性、半挥发性化合物的分离分析。目前大多数气相色谱仪器为一维气相色谱,使用一根色谱柱,适合含几十~几百个物质的样品分析。1.1.2一维气相色谱(GC)对于复杂体系的分离分析,使用常规的一维色谱分析方法,仅仅靠提高柱效或提高柱选择性都难以得到满意的分析结果。由于组分重叠严重,影响定性、定量结果的准确性;即使是族组成分析也很难得到准确的分析结果。对峰重叠有两个解决办

3、法:一是使用选择性检测器;二是提高系统的峰容量。使用选择性检测器可以选择性地检测某些物质,所以要求互相重叠的峰在检测器上有不同的响应特性,才能发挥作用。对单柱系统来说,因为分辨率与柱长的平方根成正比,而分析时间却与柱长成正比地增加,因此靠提高柱长来提高分辨率是非常有限的。而且对痕量组分,使用长柱会使峰展宽而影响最低检测限。复杂体系的分离分析最好采用多维色谱技术。1.1.3二维气相色谱(2Dchromatography,GC+GC)一般采用中心切割法,从第一支色谱柱预分离后的部分馏分,被再次进样到第二支色谱柱,作进一步的分离,样品中的其它组分

4、或被放空或也被中心切割。尽管可通过增加中心切割的次数来实现对感兴趣组分的分离,但由于流出柱1进到柱2时组分的谱带已较宽,因此,第二维的分辨率会受到损失。这种方法第二维的分析速度一般较慢,不能完全利用二维气相色谱的峰容量,它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支色谱柱上,进行进一步的分离。这对于仅对样品中少数组分感兴趣的情况非常适合,显然不能满足复杂样品全分析的需要因为传统的多维气相色谱从系统的峰容量而言,仅仅是几个分析柱峰容量的加和。1.1.4全二维气相色谱(Comprehensive2Dchromatography,GC×GC)是上

5、个世纪九十年代发展起来的具有高分辨、高灵敏度、高峰容量等优势的多维色谱分离技术。全二维气相色谱(GC×GC)是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱,在这两支色谱柱之间装有一个调制器,起捕集再传送的作用,经第一支色谱柱(常规色谱柱,一般采用非极性/弱极性柱,大约30-60m)分离后的每一个馏分,都需先进入调制器,进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱(短色谱柱,一般2-5m长,极性柱)进行进一步的分离,所有组分从第二支色谱柱进入检测器,信号经数据处理系统处理,得到以柱1保留时间为第一横坐标,柱2保留时间为第二横坐

6、标,信号强度为纵坐标的三维色谱图,或二维轮廓图。1.1.5GC×GCVSGC+GC全二维气相色谱第一柱分离的全部组分均被调制后转移到第二柱分析,而不仅仅是被中心切割的馏分(某一组分)转移到第二柱分析,因此这个系统被命名为全二维气相色谱,以区别传统的二维气相色谱。最大的区别就是全二维气相峰容量大(比如二维气相采用两根普通色谱柱峰容量可能是1100+1100=2200;而全二维气相采用一根普通色谱柱和一根快速、短色谱柱可能是1000×35=385000)、分辨率高(聚焦之后进入第二根色谱柱,峰尖窄)、灵敏度高、分析时间短(第二柱一般只有2-5m

7、,分析速度快。1.1.6GC×GCVSGCA.峰容量大:峰容量为两根柱子各自峰容量的乘积;B.分辨率高:分辨率为二根柱子各自分辨率平方加和的平方根,美国SouthernIllionis大学已成功用此技术从煤中分出1万多个峰;Zoex比传统一维色谱分辨率提高10倍以上;C.灵敏度高:经第一根柱分离后,馏分在调制器聚焦,再以脉冲形式进样,灵敏度大大提高,Zoex灵敏度提高5倍以上;D.分析时间短:使用2根柱子,样品更容易分开,总分析时间缩短;E.定性可靠性大大增强:大多数目标物和目标物组可基线分离,较少干扰,另外,峰被分离成容易识别的模式,同系

8、物在第二维具有类似保留值,而异构体则形成“瓦片状”排列。或则说双保留时间定性比单保留时间定性更准确。F.相比一维,在样品筛选方面更具优势,提供更多信息G.减少复杂样品前处理过程:

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