气相色谱法测定水果和蔬菜中5种有机含磷农药的残留量

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1、气相色谱法测定水果和蔬菜中５种有机含磷农药的残留量黄惠玲，王玉健，黄海民，徐莉，蔡维凯，邹灿（海南出入境检验检疫局技术中心，海口５７０１０５）摘要：提出了用气相色谱火焰光度检测器测定水果和蔬菜中甲基异柳磷、苯线磷、内吸磷、硫环磷和蝇毒磷等５种有机含磷农药残留量的方法。采用乙腈匀质提取样品中残留的有机含磷农药，提取液经石墨化炭黑粉末净化。用ＳＰＢ６０８毛细管色谱柱分离，气相色谱火焰光度检测器法测定。方法的检出限（３犛／犖）在０．０１～０．０５ｍｇ·Ｌ－１之间。所测５种有机含磷农药的标准加入回收率在９１．３％～１１０．０％之间，相对标

2、准偏差（狀＝６）在１．５％～４．６％之间。关键词：气相色谱法；有机含磷农药；水果；蔬菜中图分类号：Ｏ６５７．７文献标志码：Ａ文章编号：１００１４０２０（２０１２）０７０８３６０３犌犆犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犚犲狊犻犱狌犪犾犃犿狅狌狀狋狊狅犳５犗狉犵犪狀狅狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犘犲狊狋犻犮犻犱犲狊犻狀犉狉狌犻狋狊犪狀犱犞犲犵犲狋犪犫犾犲狊犎犝犃犖犌犎狌犻犾犻狀犵，犠犃犖犌犢狌犼犻犪狀，犎犝犃犖犌犎犪犻犿犻狀犵，犡犝犔犻，犆犃犐犠犲犻犽犪犻，犣犗犝犆犪狀（犜犲犮犺狀犻犮犪犾犆犲狀狋犲狉，犎犪犻狀犪狀犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀

3、狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌，犎犪犻犽狅狌５７０１０５，犆犺犻狀犪）犃犫狊狋狉犪犮狋：Ｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌａｍｏｕｎｔｓｏｆｆｉｖｅｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｉｓｏｆｅｎｐｈｏｓｍｅｔｈｙｌ，ｆｅｎａｍｉｐｈｏｓ，ｄｅｍｅｔｏｎ，ｐｈｏｓｆｏｌａｎａｎｄｃｏｕｍａｐｈｏｓ，ｉｎｆｒｕｉｔｓａｎｄｖｅｇｅｔａｂｌｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｆｌａｍｅｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＧＣＦＰＤ）．Ｔｈｅｓａ

4、ｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓｌｙｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｔｒｉｌｅ，ａｎｄｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｗａｓｐｕｒｉｆｉｅｄｗｉｔｈｇｒａｐｈｉｔｉｚｅｄｃａｒｂｏｎｂｌａｃｋ．ＳＰＢ６０８ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｓｅｐａｒａｔｉｏｎ，ａｎｄＦＰＤｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ（３犛／犖）ｆｏｒｔｈｅ５ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｃｄｅｓｆｏｕｎｄｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ－１０．０１－０．０５ｍｇ·Ｌ．Ｒｅｃｏｖｅｒｙａｎ

5、ｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄａｎｄｒｅｓｕｌｔｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ９１．３％－１１０．０％，ａｎｄｖａｌｕｅｓｏｆＲＳＤ′ｓ（狀＝６）ｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ１．５％－４．６％．犓犲狔狑狅狉犱狊：Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ；Ｆｒｕｉｔｓ；Ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ甲基异柳磷、苯线磷、内吸磷、硫环磷、蝇毒磷都乙酰胆碱酯酶在体内大量蓄积，产生迟发性神经毒属于有机含磷类农

6、药，有机含磷农药是一类重要的性，引起运动失调、昏迷、呼吸中枢麻痹甚至死亡。农药，具有高效、广谱、易被水、酶及微生物降解等特由于有机含磷农药具有一定的有效起始活性和残留性，被广泛应用于蔬菜、水果的种植。但有机含磷农活性，从而对人类造成潜在的健康威胁和生态环境药很容易与人体内胆碱酯酶结合，形成不易水解的的污染，一些国家及国际组织对食品中有机含磷农磷酰化胆碱酯酶，从而抑制了胆碱酯酶的活性，导致药的残留规定了严格限量。因此，建立适合的食品中有机含磷农药残留量的检测方法是有必要的。［１５］收稿日期：２０００目前，这５种农药残留量分析的报道较

7、少，基金项目：海南省重点科技计划项目（ＺＤＸＭ２０１２００４０）只是基于其中一种或两种农药残留的分析，而测定［６８］作者简介：黄惠玲（１９６９－），女，海南海口人，高级工程师，主要有机含磷农药残留量的标准方法也不适合蝇毒从事食品中有毒有害物质残留的分析。Ｅｍａｉｌ：ｈｕｉｌｉｎｇｈｕａｎｇ＿１＠磷的分析，其采用的乙酸乙酯、丙酮提取蝇毒磷残留１２６．ｃｏｍ量时，存在着回收率偏低、杂质干扰严重等缺点。本·８３６·黄惠玲等：气相色谱法测定水果和蔬菜中５种有机含磷农药的残留量工作采用乙腈提取水果和蔬菜中上述５种农药残较好，但乙酸乙酯对蝇毒磷

8、的提取效果不理想，回收留，石墨化炭黑粉末净化，ＳＰＢ６０８毛细管色谱柱分率仅为５３．０％，而乙腈为１０３．７％。试验选择乙腈离，气相色谱法火焰光度检测器测定。作提取剂。试验中使用石墨化炭黑粉末除去水果、