GBT 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法

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1、GB/T14553-2003月叨吕本标准是对GB/T14553-1993《粮食和果质量有机磷农药的测定气相色谱法》进行下述内容的修订:—原标准中2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料和3.6色谱柱及5.2.3校准数据表示的内容全部删去;—在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件B，采用氮磷检测器和毛细管柱测定条件及图谱;—把6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检测限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。本标准的附录A为资料性附录本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准的起草单位:农业部环境保护科研

2、监测所。本标准的主要起草人:黄士忠、刘潇威、黄永春、王继军、买光熙、徐应明、李治祥、张克强。GB/T14553-2003粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法1范围本标准规定了粮食(大米、小麦、玉米)、水果(苹果、梨、桃等)、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等)中速灭磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二曦磷(diazinon)、异稻瘟净(iprobenfos)、甲基对硫磷(parathi-on-methyl)、杀螟硫磷(fenitrothion)、溟硫磷(bromophos)、水胺硫磷(isocarbophos)、稻丰散(phe

3、nt-hoate)杀扑磷(methidathion)等多组分残留量的测定。本标准适用于粮食、水果、蔬菜等作物中有机磷农药的残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.20-1996食品中有机磷农药残留量的测定方法GB/T17331-1998食品中有机磷和氨基甲酸酷类农药多种残留量的测定NY/T39

4、8农、畜、水产品污染监测技术规范3原理样品中有机磷农药残留量用有机溶剂提取，再经液液分配和凝结净化等步骤除去干扰物，用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试荆与材料4.1载气和辅助气体4.1.，载气:氮气，纯度)99.99%,4.1.2燃气:氢气。4.1.3助燃气:空气。4.2配制标准样品和试样分析的试剂和材料所使用的试剂除另有规定外均系分析纯。4.2.1农药标准品:速灭磷等有机磷农药，纯度为95.0%^-99.0%.4.2.2.1农药标准溶液的制备:准确称取一定量的农药标准样品(准

5、确到士。.0001g)，用丙酮为溶剂，分别配制浓度为0.5mg/mL的速灭磷、甲拌磷、二嚓磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散;浓度为0.7mg/mL杀螟硫磷、异稻瘟净、澳硫磷、杀扑磷储备液，在冰箱中存放。4.2.2.2农药标准中间溶液的配制:用移液管准确量取一定量的上述10种储备液于50mL容量瓶中用丙酮定容至刻度，则配制成浓度为50[}g/mL的速灭磷、甲拌磷、二嗓磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散和100pg/mL的杀螟硫磷、异稻瘟净、澳硫磷、杀扑磷标准中间溶液。4.2.1.3农药标准工作溶液的配制:分别用移液管吸取上述标准中间溶液每种10ml于

6、100ml_容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得混合标准工作溶液。标准工作溶液在冰箱中存放。4.2.2二氯甲烷(CHICl,):重蒸。GB/T14553-20034.2.3丙酮(CH,COCH3):重蒸4.2.4石油醚:600C^-90℃沸程，重蒸。4.2.5乙酸乙酷(CH,COOLH,)o4.2.6磷酸(H,PO,):85%04.2.7氯化钱(NH4CD。4.2.8氯化钠(NaCI)。4.2.9无水硫酸钠(Na,SO,):在300℃下烘4h后放人干燥器备用。4.2.10助滤剂:Celite545.4.2.11凝结液:20g氯化钱和85%磷酸40mL,

7、溶于400mL蒸馏水中，用蒸馏水定容至2000mL,备用5仪器5.1旋转蒸发仪。5.2振荡器。5.3万能粉碎机。5.4组织捣碎机。5.5真空泵。5.6水浴锅。5.7气相色谱仪(带NPD检测器或FPD检测器)。6样品6门样品性状6.1.1样品种类:粮食、水果和蔬菜6.1.2样品状态:固体。6.1.3样品的稳定性:在各种样品中的有机磷农药不稳定，易分解。6.2样品的采集与贮存方法6.2.1样品的采集按NY/T398采集。6.2.1.1粮食:采取500g具代表性的(d、麦、稻米、玉米等)样品粉碎过40目筛，混匀备用(装人样品瓶中，另取20.0g测定含水

8、量)。6.2.1.2水果、蔬菜:取具代表性的新鲜水果和蔬菜的可食部位1000g，切碎，装人塑料袋，供试验用。6.2.2样品的保存粮食、水