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《气相色谱法测定奥氮平原料药中6种残留溶剂含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、气相色谱法测定奥氮平原料药中6种残留溶剂含量2011年第l0期第38卷总第222期广东化工,^n^rw.gdchem.cornl59气相色谱法测定奥氮平原料药中6种残留溶剂含量俞建君(常州工程职业技术学院,江苏常州213164)[摘要】目的:建立奥氮平原料中6种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用气相色谱法,色谱分离条件是色谱柱(5%一苯基)-甲基聚硅氧烷的毛细管柱(DB,530m~0.53mmX1.0um)i程序升温,40℃维持4min,以每分钟20℃升温至120℃并保持2min;检测器FID,温度255℃;
2、进样口温度160℃.结果:建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求.结论:本法灵敏,准确,适用于奥氮平原料药中6种有机残留量的检测.f关键词】气相色谱法;奥氮平:有机溶剂残留量f中图分类号]065[文献标识码】A[文章编g-]1007—1865(2011)10,0159—02DeterminationofSixOrganicSolventResiduesinOlanzapinebyGCYuJianjun(ChangzhouInstituteofEngineeringTechnolo
3、gy,Changzhou213164,China)Abstraet:0biective:ToestabfishamethodforthedeterminationofsixorganicsolventresidueinOlanzpine,Methods:GaschromatographywasappliedChromatographicconditionswere:capillarycolumn(DB?5,3Om:《O.53mm×1.0um);temperatureprogrammingstartedat40℃
4、,holdingfor4min,thenincreasedt0120℃atarateof20℃/min,holdingfor2min;tl1etemperatureofflameionizationdetector(FID)was255℃:theinjectortemperaturewasl6O℃.Results:Agoodlinearrelationshipwasfoundwithinthestudiedrangeandthereoverycouldmeettherequirment.Conclusion:T
5、heestablishedmethodiSsensitive,accurate,andsuitableforthedeterminationoftheorganicsolventresidueinOlanzpineKeywords:gaschromatography;Olanzapine;organicsolventresidue奥氮平(Olanzapine)是一种新型非典型抗精神病药物,系噻吩苯二氮卓类五羟色胺P多巴胺(5.HTPDA)拮抗剂,能改善脑内多种神经通路功能,尤其是选择性作用于中脑边缘多巴胺通路.
6、该药在合成过程中,使用了乙醇,二氯甲烷,二甲基甲酰胺,丙酮,甲苯,乙酸乙酯等有机溶剂,根据《中国药典》规定,为保证安全用药,必须对成品中的残留有机溶剂进行检测.现采用毛细管气相色谱法同时测定上述有机溶剂,操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于本品的质量控制.1仪器与试剂仪器:Agilent6890N气相色谱系统,氢火焰离子化检测器(FID).试剂:乙醇,二氯甲烷,二甲基甲酰胺,丙酮,甲苯,乙酸乙酯,二甲亚砜f均为分析纯1.2方法与结果2.1色谱分离条件及系统适应性试验以(5%一苯基)一甲基聚硅氧烷的毛细管柱(
7、DB一530m×0.53mmX1.0um)为色谱分离柱,柱温采用程序升温,在40℃保持4min,然后以20℃/min升温至120℃并保持2min,进样温度为160℃:检测器温度设为255℃,载气为氮气,流速4.0mL/min,进样体积为l.取混合对照品进样,各成分峰之间分离度应达Comment到要求.2.2溶液配制定位溶液:准确称取乙醇,二氯甲烷,二甲基甲酰胺,丙酮,甲苯,乙酸乙酯各适量,分别用二甲亚砜稀释.混合对照品溶液:精密称取0.2500g乙醇,0.0300g二氯甲烷,O.0440g二甲基甲酰胺,0.25
8、00g丙酮,0.0445g甲苯,0.2500g乙酸乙酯至一装有适量二甲亚砜的100rnL量瓶中,用二甲亚砜稀释到刻度.线性试验溶液:精密量取各标准溶液,分别加二甲亚砜稀释成下述浓度的系列溶液(gg,/mL):乙醇(50.15;250.73:501.46;l002.92;1504.38;2005.84;2507-3),丙酮(50.07;125.17;500.69;1011.38;1502
