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1、气相色谱法测定奥氮平残留溶剂含量方法探究要：目的：建立奥氮平原料中6种有机溶剂残留量的测定方法。色谱条件：色谱柱DB-624(30mX0.53mmX3.Oum)FID检测器检测器温度：240°C,汽化室温度：13(rc；载气：N2,分流比：10：1恒压模式柱头压力：(1.8psi±5%)psi色谱柱温度：40°C(lOmin)->180°C(2min)升温速率：10°C/min结果：建立的色谱方法在所考察的浓度范围内，线性关系良好，各溶剂回收率符合要求。结论:本法灵敏、准确，适用于奥氮平原料药中6种有机残留量的检测。关键词：气相色谱法残留溶剂氮平奥氮平(O
2、lanzapine)是一种新型非典型抗精神病药物,系喙吩苯二氮卓类五餐色胺P多巴胺(5-HTPDA)拮抗剂，能改善脑内多种神经通路功能，尤其是选择性作用于中脑边缘多巴胺通路。该药在合成过程中，使用了乙醇、丙醛、乙睛、二氯甲烷、四氢咲喃、甲苯等有机溶剂。色谱条件色谱柱：DB-624(30m*0.53mm*3.Oum)FID检测器检测器温度：240°C；汽化室温度：13CTC载气：N2进样方式：分流进样分流比：10：1恒压模式柱头压力：1.8psi色谱柱温度：40°C(lOmin)->180°C(2min)升温速率:10°C/min系统适用性确认①精密称取乙醇
3、501.lmg,丙醛499.3mg,乙睛41.3mg,二氯甲烷62.6mg,四氢咲喃73.9mg,甲苯89.1mg至25ml容量瓶中，用DMA定容，混匀，精密移取此溶液0.5ml至20ml容量瓶中，用DMA定容，混匀，配成浓度分别为501ug/mk499yg/ml、41.3Pg/ml、62.6ug/ml、73.9Pg/ml、89.1ug/ml的溶液，作为系统适用性溶液。②量取DMAl.Oul注入气相色谱仪，采集图谱，检测无干扰峰存在，图谱见图A1；量取系统适用性溶液l.Oul注入气相色谱仪，连续进样六次，考察相邻两峰间的分离度,其相邻两峰间最小分离度应31
4、.5,考察各溶剂峰面积平均值及RSD,且RSD应W10.0%；结论：最小分离度为2.4,是符合实验要求的。由表2可见各组分峰面积的RSD均符合要求。方法确认方法耐用性(1)溶液配制：引用系统适用性溶液。(2)在原色谱条件下，量取DMAl.Oul注入气相色谱仪，采集图谱，检测无干扰峰存在，图谱见图B1；在同样填料，不同序列号的色谱柱的情况下，其他条件不变，量取DMA1.0u1注入气相色谱仪，采集图谱，检测无干扰峰存在,图谱见图B11；在同样填料，不同序列号的色谱柱的情况下,分别对柱温±5%,柱头压力±5%,升温速率±10%进行调整，分别精密量取系统适用性溶液
5、l.Oul进样，考察不同色谱条件对分离度的影响程度，具体过程如下标准规定：各条件下所有相邻峰之间的分离度均应21.5o结论：最小分离度为1.9,是符合实验要求的，说明方法耐用性良好。方法专属性①量取DMA1.0P1注入气相色谱仪中，采集图谱，记录色谱图及保留时间，图谱见图C1,检测无干扰峰存在；分别量取乙醇，丙醛，乙睛，二氯甲烷，四氢咲喃，甲苯适量注入气相色谱仪中，分别记录色谱图及保留时间，由于生产工艺中还用到N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,二甲亚枫（DMS0）,三乙胺，再分别量取N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,二甲亚枫（DMSO）,三乙胺适量注入气相色谱
6、仪中，记录色谱图及保留时间，图谱见图C3〜图C11；②系统适用性溶液：精密量取乙醇l.Oul,丙醛1.0111,三乙胺l.Oul,乙M1.0U1,二氯甲烷2.0ul,四氢咲喃1.0111,甲苯l.Oul,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）l.Oul,二甲亚枫(DMSO)1.0Li1至10ml容量瓶中，用DMA稀释定容，混匀；量取系统适用性溶液l.Oul注入气相色谱仪中，记录色谱图及保留时间，图谱见图C2；③精密称取样品101.6mg至1ml量瓶中，用系统适用性溶液溶解，稀释至刻度，混匀，量取1.0u1注入气相色谱仪中，记录色谱图及保留时间，图谱见图C12；标准
7、规定：单独进样各溶剂保留时间与混合进样各溶剂保留时间应一致。结论：由表中数据可得，单独进样各溶剂保留时间与混合进样各溶剂保留时间一致，方法专属性良好。由样品混合溶液图谱得出本检测方法(检测溶剂为乙醇，丙醛，乙睛，二氯甲烷，四氢咲喃，甲苯)不影响生产工艺中用到的三乙胺，DMF,DMSO的检测。结论：符合规定线性①定量限溶液的配制：精密称取乙酸乙酯104.5mg至50ml容量瓶中，用DMA定容，精密移取此溶液0.5ml至50ml容量瓶中，用DMA稀释定容，标记为定量限储备液，精密移取定量限储备液5.0ml至20ml容量瓶中，用DMA稀释定容,混匀，其浓度分别为
8、1.54ug/ml,标记为定量限供试液。②溶液配制：精密称取乙酸乙
