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1、扬州工业职业技术学院2010—2011学年第二学期毕业论文课题名称:气相色谱法测定去氧孕烯中残留溶剂设计时间:2010年11月-2011年4月系部:化学工程系班级:0802化学制药姓名:葛浩月指导教师:吴开均,龚爱琴目录中文摘要…………………………………………………………………………3Abstract…………………………………………………………………………3一前言…………………………………………………………………………41、甾体药物介绍………………………………………………………………42、去氧孕烯简介………………
2、………………………………………………5二、实验部分……………………………………………………………………51、仪器与试剂…………………………………………………………………52、实验方法……………………………………………………………………6(1)测定条件…………………………………………………………………6(2)溶液配制…………………………………………………………………6三、结果与讨论………………………………………………………………6(1)专属性试验………………………………………………………………7(2)最低检测限试验
3、………………………………………………………7(3)工作曲线测定……………………………………………………………7(4)加样回收率实验…………………………………………………………8(5)精密度试验……………………………………………………………11(6)去氧孕烯残留测定……………………………………………………12四小结……………………………………………………………………………13五、参考文献……………………………………………………………………13致谢………………………………………………………………………………14气相色
4、谱法测定去氧孕烯中残留溶剂葛浩月0802化学制药[摘要]建立了气相色谱法测定去氧孕烯中残留溶剂的方法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温,以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测。在实验条件下,甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、四氢呋喃回收率分别为98.5%、97.9%、97.3%、98.2%、97.7%,精密度分别为1.7%、2.0%、1.5%、3.1%、1.7%。在去氧孕烯原料中只检测出了乙醇、丙酮。本法可快速、准确测定去氧孕烯中残留溶剂含量。[关键词]甾体化合物去氧孕烯气相色谱法溶剂测定Gasch
5、romatographywasdevelopedforthedeterminationofresidualoxygenpregnanttopropylenesolventGeHaoyue0802pharmaceuticalchemistryAbstract:Establishgaschromatographywasdevelopedforthedeterminationtooxygenintheresidualsolventspregnancyalkenemethod.Chromatographiccolumnf
6、orDB-624capillarycolumn,columntemperaturefortheprogram,withnitrogengasheatingupforthecarrier,withFIDdetector(FID)test.Inexperimentalconditions,methanol,ethanol,acetone,arehexane,THF97.95%respectivelyfor98.5%,97.9%,respectively,nine97.3%,98.2%,respectively,the
7、precisionof1.7%,2.0%,1.5%,3.1%,1.7%.Intooxygeninpregnancyenerawmaterialdetectedonlytheethanol,acetone.Articlecanbeusedtoquicklyandaccuratelydeterminationtooxygenpregnantresidualsolventspropylenecontent.Keywords:Steroidalcompounds,desogestrel,gaschromatography
8、,determination一、前言1、甾体药物介绍 甾体化合物具有一个四环的(A、B、C、D)母核,这个母核像“田”字,并且在C10和C13处各有一个角甲基,在C17处有一侧链,这样在母核上的三个侧链像“巛”字,“甾”字十分形象的表示了这类化合物的基本碳架(图1)。 图1甾体化合物结构甾体说的就是类固醇类物质,通常指这一类的激素:肾上腺皮质激素、雄激素、雌激素,具有一