气相色谱法测定头孢匹胺中的残留溶剂

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1、气相色谱法测定头孢匹胺中的残留溶剂【摘要】目的建立测定头孢匹胺中的残留溶剂含量的方法。方法采用气相色谱法，用涂渍PEG20M的填充柱,N2为载气，柱温100℃，以正丁醇为内标物，FID检测。结果丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺分别在进样量0.500～2.000μg、0.041～0.164μg和0.088～0.352μg范围内,与相应溶剂峰/内标峰的面积比值线性关系良好(r分别为0.9997、0.9994和0.9999),丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的平均回收率分别为101.0%、97.7%和100.4%，重复进样峰面

2、积RSD分别为0.31%、1.28%和0.73%（n=5）。结论所建立的方法专属性好，简便准确，可用于检测头孢匹胺中的残留溶剂。【关键词】气相色谱法头孢匹胺残留溶剂丙酮乙腈二甲基甲酰胺　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodforcontentdeterminationoftheresidualsolventsincefpiramide.MethodsTheanalysisedonacolumncoatedbyPEG20Munderthecolumntemperatur

3、eof100℃,ethylformamideethylformamideethodisspecific,simpleandaccurateforthequalitycontrolcefpiramideraaterials.　　Keyide;residualsolvent;acetone;acetonitril;N,Ndimethylformamide　　头孢匹胺（cefpiramide）是第三代头孢菌素类广谱抗生素，可进一步加工成钠盐或直接用于临床,对革兰氏阳性菌、阴性菌及厌氧菌均有强大的抗菌活力，对β

4、内酰胺酶稳定性好，有良好的临床价值［1］。由于各厂生产的头孢匹胺采用工艺和使用的溶剂不同，因而残留溶剂的种类也有所不同，需分别研究出适合的方法进行准确测定。本研究基于广州白云山化学制药厂生产的头孢匹胺产品，其生产过程中使用到国际协调组织（ICH）规定的二类溶剂乙腈和二甲基甲酰胺，以及三类溶剂丙酮,应在质量标准中加以监控。已有　　2.4线性关系与范围　　分别精密称取丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺对照品,按“2.1”项方法分别用内标溶液定量配制并稀释成质量浓度分别为丙酮500、750、1000、1500μg/mL，乙

5、腈41、61.5、82、123、164μg/mL和二甲基甲酰胺88、132、176、264、352μg/mL的溶液，各准确进样1μL测定，结果进样量（m)与待测溶剂峰面积/内标峰面积比值（A）的线性回归方程分别为：丙酮A1=9.4826m1-0.2456（r=0.9997）,乙腈A2=13.4495m2+0.03646（r=0.9994）,二甲基甲酰胺A3=4.3421m3+0.0094（r=0.9999）；丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的进样量测定范围分别为0.500～2.000μg、0.041～0.164μg

6、和0.088～0.352μg。　　2.5回收率试验　　按“2.1”项方法,分别用内标液配制对照品溶液,供试品溶液，以及丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的浓度均相当于对照品溶液的80%、100%和120%的供试品加对照品溶液各3份,依法进样测定,算出丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的加样回收结果如下：　　丙酮：100.1%、104.6%、100.5%、101.4%、102.9%、99.3%、100.0%、99.3%和100.8%，平均101.0%（RSD1.75%）。　　乙腈：97.1%、97.5%、96.1%、99.8%、

7、96.6%、96.3%、99.0%、99.2%和97.9%，平均97.7%（RSD1.40%）。　　二甲基甲酰胺:101.2%、99.3%、100.8%、102.8%、101.4%、99.6%、99.3%、98.6%和101.0%，平均100.4%（RSD1.32%）。　　2.6样品测定　　按“2.1”项方法分别测定头孢匹胺样品3批，测得其丙酮含量分别为：0.015%、0.013%和0.011%；乙腈含量分别为0.013%、0.011%和0.010%；二甲基甲酰胺含量分别为0.005%、0.002%、0.0

8、01%,均符合ICH建议的限度（0.5%、0.041%和0.088%）。　　3讨论　　3.13种溶剂均有很好的水溶性，头孢匹胺样品加水强力振摇后形成极细微颗粒的混悬液，能保证残留溶剂的溶出。　　3.2二甲基甲酰胺为较高沸点的溶剂，其水溶液难以采用顶空进样法测定，且二甲基甲酰胺直接进样对毛细管柱伤害较大，因而选用填充柱直接进样法。　　3.3本试验采用恒定柱温条件下测定有利于测定稳定性，采用内标法有利于减少进样操作的