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《顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中多种溶剂残留量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2007,16(1)福建分析测试FujianAnalysis&Testing15顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中多种溶剂残留量游飞明(福建省中心检验所,福建福州350002)摘要:本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,内标法定量测头孢曲松钠中丙酮,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等溶剂残留量,结果8个组分完全分离。分离度均大于1.8,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系。相关系数r在0.99900.9999之间。平均回收率在92.5%108.9%之间,重现性RSD均小于2.6%,检测限在0.05μ
2、g/ml1μg/ml之间。关键词:顶空气相色谱法;头孢曲松钠;溶剂残留量中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:1009-8143(2007)01-0015-04AnalysisofRresidualSolventsinCeftriaxoneSodiumByHeadspaceGasChromatographyYouFeiming(FujianProvincialCentralInspectionInstitute,Fuzhou,Fujian350002,China)Abstract:Amethodfordeterminationof
3、acetone,methanol,ethanol,isopropylalcohol,acetonitrile,ethylacetate,dichlo2romethaneandtetrahydrofuaninceftriaxonesodiumbyheadSpacegaschromatographyonDB-624columnwithFIDdetec2torwasdeveloped.Eightresidualsolventswerecompletelyseparated.Thedegreeofseparationweremorethan1.8.T
4、herewasagoodlinearity(r=0.9990～0.9999).TheRSDofprecisionwaslessthan2.6%.Theaveragerecoverywasintherangeof92.5%to108.9%.Thedetectionlimitswerebetween0.05μg/mLand1μg/mL.Keywords:headspacegaschromatography;ceftriaxonesodium;residualsolvents酸乙酯,乙腈,四氢呋喃,二氯甲烷均为分析纯。前言:Agilent6890N
5、气相色谱仪,配FID,化学工作站头孢曲松钠抗菌谱广,对大多数革兰阳性菌,和GERSTELMPS2顶空进样器。阴性菌和厌氧菌都有强大的抗菌活性,适应症广,1.2实验方法临床主要用于敏感菌感染的脑膜炎,肺炎,腹膜炎,1.2.1气相色谱条件胆道及肠胃道感染等病症。由于该药品在生产工DB-62430m×0.32mm×1.8um毛细管柱,柱艺过程中涉及到丙酮、甲醇、乙醇等多种溶剂,且中温45°C,气化室温度180°C,检测器温度250°C,柱国药典2005年版对溶剂残留限量作了具体的规定。前压12Psi,分流比10:1,进样量1000ul。因此建立一种
6、快捷、灵敏、准确的方法检测头孢曲1.2.2顶空条件松钠中多种溶剂残留量,有利于提高产品质量,对顶空平衡温度80°C,平衡时间30min,进样器温改进生产工艺也能起到指导作用。度85°C。1.2.3内标溶液配制1实验部分:精密称取正丙醇适量,用蒸馏水配制成每毫升1.1试剂与仪器含正丙醇0.5毫克内标溶液。氯化钠,甲醇,乙醇,异丙醇,正丙醇,丙酮,乙收稿日期:2006-7-5作者简介:游飞明(1965),女,工程师,从事色谱分析工作。电话:0591-8376201516福建分析测试研究简报2007,16(1)1.2.4标样溶液配制式(1)中:Ai
7、—样品溶液中组分i的峰面积PA.S标样储备液配制:精密称取被测溶剂适量,用As—样品溶液中内标物的峰面积PA.S蒸馏水配制成每毫升含甲醇1.5毫克,乙醇,异丙ms—样品溶液中内标物的重量,g醇,丙酮,乙酸乙酯各2.5毫升,乙腈0.2毫克,二氯m—样品重量,g甲烷0.3毫克,四氢呋喃0.36毫克标样储备液,吸fi—组分i的相对校正因子取标样储备液1.00ml于20ml顶空瓶中,加入1.00mlAs×msi其中fi=(2)内标溶液,加8ml20%NaCl水溶液,密封,摇匀,作为Asi×ms对照品溶液。式(2)中:Asi—对照品溶液中组分i的峰面积
8、PA.SAs—对照品溶液中内标物的峰面积PA.S1.2.5样品溶液配制精密称取有代表性样品0.5g于20ml顶空瓶msi—对照品溶液中组分i的重量,g中,加入1.0
