顶空气相色谱法测定叶黄素中有机溶剂残留量.pdf

《顶空气相色谱法测定叶黄素中有机溶剂残留量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、顶空气相色谱法测定叶黄素中有机溶剂残留量张艳纹，张莉华，马金萍，孙晓霞，许新德(浙江医药股份有限公司新昌制药厂，新昌312500)摘要：目的建立叶黄素中正己烷、乙醇和乙酸乙酯有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法，并用该方法测定样品中的有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB一624毛细管色谱柱(30mx0．53mmx3m)，载气为氦气，检测器为氢火焰离子化检测器，以程序升温方式使正己烷、乙醇和乙酸乙酯达到完全分离，外标法定量。结果正己烷、乙醇和乙酸乙酯的线性范围分别为4．95～198mg／

2、L(r=0．99998)、8．295～331．8mg／L(r=0．99994)和8．325～333mg／L(r=0．99999)；平均回收率范围为97．79％～103．21％，精密度(以相对标准偏差计，n=3)为1．47％～3．46％；检测限分别为0．09、0．83和0．33mg／L。利用本方法对实际样品叶黄素中有机溶剂残留量进行了测定，结果表明，该样品中含有正己烷和乙醇，其含量分别为12mg／kg和45mg／kg。结论本方法快速、灵敏、准确，适用于叶黄素中残留溶剂的检测。关键词：顶空气相色谱法；叶黄

3、素；有机溶剂；残留量中图分类号：0657．7+1文献标识码：A文章编号：1006—2513(2014)02—0243—03‘D一et一erm‘inat■■IOnOt，reS■ld■Ua■lOrgan0lcS00IventIs●In0IUt■e0in0DyheadspacegaschromatographyZHANGYan-wen，ZHANGLi-hua，MAJin-ping，SUNXiao-xia，XUXin-de(ZhejiangMedicineCo．，Ltd．，XinchangPharma．Fac

4、tory，Xinchang312500)Abstract：Objective：Amethodfordeterminationofthreekindsoforganicsolventsresidualsinluteinwasdevelopedbyheadspacegaschromatography，andthemethodwasappliedtoanalyzetheorganicsolventsresidualsinluteinsamples．Methods：AnDB一624capillarycolum

5、n(30m0．53mm3m)，aflameionizationdetector，heliumandtheexternalstandardmethodwereusedfortheseparationandquantitativeanalysis．N—hexane，ethanolandethylacetatewereseparatedcompletelyusingtemperatureprogram．Resets：Thestandardcurvesshowedlinearpropertyintherang

6、eof4．95～198mg／L(r=0．99998)forn—hexane，8．295～331．8mg／L(r=0．99994)forethanoland8．325～333mg／L(r=0．99999)forethylacetate．Therecoveriesforthreeresidualorganicsolventswerebetween97．79％and103．21％withrelativestandarddeviations(RSDs)(n=3)of1．47％～3．46％．Limitsofde

7、tection(LOD)ofn—hexane，ethanolandethylacetatewere0．09，0．83and0．33mg／L，respectively．TheproposedmethodWasSUC—eessfullyappliedtodeterminetheresidualorganicsolventsinluteinsample．Theresultsshowedonlyn—hexaneandethanolwerefoundinthesampletllthecontentsof12mg

8、／kgand45mr／kg，respectively．Conclusion：Themethodisrapid，sensitiveandaccuratefordeterminationofsolventsresidualsinlutein．Keywords：headspacegaschromatography(HS—GC)；lutein；organicsolvents；residualamount收稿日期：2013—12—10通讯作者作者简介：张艳纹(19