顶空气相色谱法测定烟草熏蒸后的磷化氢残留量.pdf

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1、卢听博等项空气相色谱法测定烟草熏蒸后的磷化氢残留量7顶空气相色谱法测定烟草熏蒸后的磷化氢残留量卢昕博，边腾飞，肖卫强，张云莲，黄健，储国海，金光辉，丁伟，周小忠，周国俊浙江中烟工业有限责任公司，浙江省杭州市转塘镇科海路118号310024摘要：建立了顶空气相色谱法测定熏蒸后烟草中的痕量磷化氢。采用PoraPLOTQ毛细管色谱柱，脉冲火焰光度检测器(PFPD)P模式检测。结果显示，方法决定系数为0．9998，平均加标回收率为98．90％，日内重复性RSD为0．5％(n=5)，日间重复性RSD为2．4％(T1

2、=5)，方法检出限为0．0050g／g，定量限为0．0151．tg。运用本方法对熏蒸后烟草进行测试，结果显示熏蒸结束3天后烟草中磷化氢残留量均小于0．0069ug／g。关键词：烟草；磷化氢；气相色谱法doi：10．39690．issn．1004-5708．2014．04．002中图分类号：TS411文献标志码：A文章编号：1004-5708(2014)04-0007-04Determinationofphosphineresiduesinfumigatedtobaccobyheadspacegaschro

3、matographyLUXinbo，BIANTengfei，XIAOWeiqiang，ZHANGYunlian，HUANGJian，CHUGuohai，JINGuanghui，DingWei，ZHOUXiaozhong，ZHOUGuojunChinaTobaccoZhejiangIndustrialCo．，Ltd．，Hangzhou310024，ChinaAbstract：Amethodwasdevelopedbyheadspacegaschromatographytomonitortracephosph

4、ineresidueinfumigatedtobacco．PoraPLOTQcapillarycolumnandpulsedflamephotometricdetector(PFPD)inP-modewereemployed．ResultsshowedthatRwas0．9998．averagerecoveryof98．90％，intra-dayRSDof0．5％(n=5)，inter-dayRSDof2．4％(n=5)，andthatlimitofdetectionandquantificationof

5、phosphinewereO．005andO．015tag，respectively．ConcentrationofphosphineinfumigatedtobaccowaslessthanO．00691-tg／gthreedaysafterfumigation．Keywords：tobacco；phosphine；gaschromatography磷化氢作为国际烟草工业的熏蒸剂之一[1】，由不大于0．05mg&g]。我国烟草行业尚无“烟草及烟于其杀虫效果好、残留低、成本低等优点，预期在草制品磷化氢检测

6、方法标准”和“残留限量”规定。今后仍将是仓储杀虫最常用的措施。在2009年，随着烟草行业对产品安全性日益关注，开展磷化氢在CORESTA烟草储存害虫和卫生分学组发布了《用于烟草中残留的测试方法及限量的研究是必要的。1997烟草甲和烟草粉螟控制的磷化氢熏蒸参数》指南口]，年，匈牙利规定烟草磷化氢最大残留为0．1mg／kg【6]。指导烟草熏蒸。文献报道烟草在熏蒸后磷化氢残留是痕量水平，不大磷化氢是剧毒物质，粮食卫生标准给出了残留于8．3~tg&g。最高限量，国际食品法典委员会CODEX和欧盟都规有文献报道采用

7、顶空固相微萃取气相色谱法定谷物中磷化氢最大残留为0．1mg／kgl34]，我国规定(HS—SPME—GC)，用FPD或PFPD检测器，测定储粮(如小麦或面粉)熏蒸后的磷化氢残留量[9-10]。英美烟草公司曾报道使用放射性化学分析烟草磷化氢作者简介：卢听博(198l一)，博士，工程师，主要从事烟草化学研残留量[1”，菲莫公司等曾使用GC—FPD法测定磷化究工作，Emaihluxb@~tobacco．com氢残留量【1。我国烟草行业关于熏蒸后磷化氢残留通讯作者：周国俊(1973一)，博士，副研究员，主要从事烟

8、草化学研究工作，Emaihzhou~@~tobacco．com的测定方法研究较少，张建平等[J3]的专利采用气相收稿日期：2013—12—03色谱／质谱法测定烟草及烟草制品中磷化氢的残留量。8中国烟草学报2014年8月第20卷第4期本文通过项空气相色谱法快速测定熏蒸后烟草中仪器：气相色谱仪(布鲁克，GC一456)，包括枷姗枷㈣o残留的痕量磷化氢，采用PoraPLOTQ毛细管色谱柱，脉冲火焰光度检测器PFPD(磷滤光片中心透过波