顶空气相色谱法测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂残留量-论文.pdf

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1、顶空气相色谱法测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂残留量朱永琴H，王志远2杨东菁3王雪芹(1．河南省食品药品检验所，郑卅I450003；2．河南大学药学院，河南开封475001；3．河南大学医学院，河南开封475001)中图分类号R927．2文献标志码A文章编号1001—0408(2014)37．3518．03DOI10．6039／j．issn．1001—0408．2014．37．21摘要目的：建立测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂即甲醇、乙醇、甲苯和Ⅳ，Ⅳ．二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，以二甲基亚砜为溶剂，色谱柱为INN

2、OWAX毛细管柱，载气为氮气，氢火焰离子化检测器，程序升温；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30min。结果：4种有机溶剂均达到了完全分离；甲醇、乙醇、甲苯、DMF的检测质量浓度线性范围分别为14．72~294．4、24．8~496．0、4．51~90．2、4．62~92．4Ixg／ml(，为O．9991～O．9995)；平均回收率分别为97．89％、99．8l％、100．55％、101．06％，RSD分别为1．19％、1．74％、0．84％、1．O9％(n=3)；检测限分别为2．944、4．960、O．902、O．924~g／ml。样品中只检出了乙醇，均为O．2％。

3、结论：建立的顶空气相色谱法测定4种有机溶剂残留量，操作简便、结果准确可靠。关键词顶空气相色谱法；酒石酸罗格列酮原料药；有机溶剂；残留量测定Determinationof4ResidualOrganicSolventsinRosiglitazoneTartrateDrugSubstancebyHeadspaceGCZHUYong—qin，WANGZhi—yuan，YANGDong~ing。，WANGXue—qin(1．HenanProvincialInstituteforFoodandDrugControl，Zhengzhou450003，China；2．Pharmace

4、uticalCollegeofHenanUniversity，HenanKaifeng475001，China；3．MedicalCollegeofHenanUniversity，HenanKaifeng475001，China)ABSTRACT0BJECTIVE：Toestablishame~odforthedeterminationof4residualorganicsolventsasmethanol，ethanol，tolu—ene，N，N-dimethylformamide(DMF)inrosiglitazonetartratedrugsubstance．ME

5、TH0DS：Headspacegaschromatographywasad—opted．ThedeterminationwasperformedonINNOWXcapillarycolumnwithFIDdetectorusingnitrogenascarriergasanddimeth．Ylsulfoxideassolventbytemperatureprogramming．Thevialequilibriumtemperaturewas80oCandequilibriumtimewas30min．RESU【S：The4residualorganicsolventsw

6、ereseparatedcompletely．Thelinearrangewere14．72．294．4LLmlformethanol，24．8-496．0~tg／mlforethanol，4．5l-90．2~g／mlfortolueneand4．62—92．4~g／mlforDMF(r=O．9991-0．9995)；theiraveragerecov—eryrateswere97．89％(RsD：1．19％，n=3)，99．8l％(RSD=1．74％，=3)，100．55％(RSD=0．84％，n=3)andi01．06％(RSD=1．09％，n=3)，respect

7、ively．Thedetectionlimitswere2．944，4．960，0．902and0．924txg／ml，respectively．Onlyethanolwasdetectedinsampleanditscontentwas0．2％usually．CONCLUSIONS：Headspacegasc~omatogaphymethodissimple．accu．rateandreliableforthedeterminationof4residualsolvents．KEyWoRDSHeadspacegaschromatogra