hplc法测定罗格列酮缓释片的含量论文

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1、HPLC法测定罗格列酮缓释片的含量论文【关键词】盐酸罗格列酮摘要:目的建立测定罗格列酮缓释片含量的方法。方法采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，0.05mol/L醋酸钠（用冰醋酸调pH6.0）甲醇（体积比25∶75）为流动相，检测波长247nm，测定盐酸罗格列酮缓释片的含量。结果盐酸罗格列酮在10.15~6090μgmL浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9998)，回收率为100.3％（RSD＝0.65％）。结论本法测定罗格列酮缓释片的含量，结果准确，可行。关键词:盐酸罗格列酮；缓释片；高效液相色谱法Abstract:ObjectiveT

2、oestablishamethodforthedeterminationofrosiglitazoneinsustainedreleasetablets.MethodHPLCedonaC18column(250mm×4.6mm,5μm)using0.05mol/Lsodiumacetate(pH6.0)methanol(25∶75)asthemobilephaseatafloLmin-1.Thedetection.ResultsThestandardcurveL-1ethodisconvenient,accurateandreliableforthequa

3、litycontrolofrosiglitazonesustainedreleasetablets.Keyeleon色谱工作站（Dionexcorp.）；罗格列酮对照品（由北京高盟公司提供）；罗格列酮缓释片（由本单位提供，批号050601、050604、050609，规格：8mg/片），甲醇、醋酸钠（色谱纯，铱能色谱有限公司），其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为DiamonsilTMC18（250mm×4.60mm,5μm）；流动相0.05mol/L醋酸钠（用冰醋酸调pH60）甲醇（体积比25∶75）；流速：1mL/min；检测波长：2

4、47nm；进样量20μL。理论塔板数按盐酸罗格列酮峰计算不小于3000。2.2线性关系取罗格列酮对照品，精密称定，加75％(φ)甲醇制成每1mL含203.0μg的溶液作为贮备液，分别量取0.5，10，1.5，2.5，3.0mL至10.0mL容量瓶中，加75％(φ)甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取20μL注入液相色谱议，记录色谱峰面积。以对照溶液质量浓度（ρ）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程：A=0.9714ρ-0.9095，r=0.9998，表明盐酸罗格列酮在10.15~60.90μgmL-1浓度范围内，线性关系良好，且所得标准曲线

5、截距小，可以用外标法进行测定。2.3专属性按片剂处方比例取相应的辅料和罗格列酮，按“样品的测定”项下方法制备空白辅料溶液和罗格列酮对照品溶液，分别取20μL进样测定，色谱图见图1,2。表明此条件下罗格列酮的出峰时间为6.79min，理论塔板数大于3000，出峰快，柱效高，而且辅料不干扰测定。2.4精密度试验取质量浓度为40.60μgmL-1的对照品溶液重复进样6次，每次进样20μL，记录峰面积，结果RSD＝081%。2.5重复性试验精密称取050601批样品6份，按“样品的测定”项下方法平行测定，结果标示量的平均值为99.63%，RSD=0.69%。2.6

6、回收率试验HPLC法测定罗格列酮缓释片的含量精密量取质量浓度为203.0μgmL-1的对照品贮备液16.0mL（80％）、20.0mL（100％）、24.0mL（120％），分别置100mL量瓶中，按处方比例加入辅料，加75%(φ)甲醇适量，超声10min，放冷至室温，加75％(φ)甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μL注入液相色谱议，记录色谱图，代入标准曲线计算测得量。以测得量除以加入量得到低中高3个浓度的回收率分别为1006％、100.2％和99.98％，RSD分别为088%，0.70%，0.33%，见表1。总平均回收率为1003％，RSD为0

7、65％。表1罗格列酮的回收率（略）2.7溶液稳定性实验取“回收率试验”项下的中浓度组溶液1份，于0、2、4、6、8、12、20、24h分别精密量取20μL进样，记录峰面积，结果RSD为0.92%，表明溶液的稳定性良好。2.8样品测定取罗格列酮缓释片20片，研细，精密称取适量（约相当于罗格列酮4mg），置100mL容量瓶中，加75％甲醇适量，超声10min，使罗格列酮溶解，放冷至室温，加75％(φ)甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μL注入液相色谱议，记录主峰峰面积；另吸取40.60μgmL-1的对照品溶液20μL，同法测定，用峰面积按外标法计算

8、片剂中罗格列酮的含量。3批样品测定结果见表2。表2样品的含量测定结