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1、第13卷第5朋2011年10月黄山学院学报JournalofHuangshanUniversityVO1.13A0.5Oct.2011顶空气相色谱法测定包装材料中的有机溶剂残狄蕊，张波(黄山学院化学系，安徽黄山245041)摘要：通过对顶空进样平衡时间、温度以及色谱条件的考察，建立了对包装材料中甲苯、异丙醇、丁酮、乙酸乙酣等多种有机溶剂的顶空气相色谱检测方法。该方法可完全分离和同时检測12种溶剂，所有溶剂组分的回收率为92.0-98.2%,具有操作简单、快速、灵敏度高的特点。关键词：顶空气相色谱法；包装材料；有机溶剂残留中图分类号
2、：0657.7文献标识码:A文章编号：1672-447X(2011)05-0053-03收璃日期：2010-08-27基金项目：黄山学咙自煤科手研究项目(2006xXjq009)作者简介：秋■芨(1979-),河北石家庄人，黄山学院化学系讲师，研究方向为分析化学。在食品包装的生产过程中，要使用苯类、醇类、酯类或酮类有机溶剂作为溶剂或稀释剂，这些溶剂会或多或少地残留在复合膜中。若用溶剂残留超标的复合膜来包装食品、药品，将会给消费者带来危害。我国1996年和1998年实施的(YY0236药品包装用复合膜通则》和《GB/T10004耐蒸
3、煮复合膜袋》对食品或药品包装材料中溶剂残留的规定为：溶剂总毘小于10mg/n?。在2002年(YBB0013-2002药品包装用复合膜、袋通则(试行)》中首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/n?。常见的溶剂残留分析方法有顶空气相色谱法、气-液平衡法、二硫化碳萃取法等。顶空气相色谱法,可专一性收集样品中的易挥发性成分，因此非常适于易挥发溶剂残留的分析，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，减少分析色谱图中的干扰物质。凹本文对食品包装材料中溶剂残留的顶空气相色谱的分析方法进行了研究
4、，探讨了顶空条件和色谱条件对检测结果的影响,并对实际样品进行了测定。1实验部分1.1仪器与试剂恒温烘箱，微量进样器(1^),60-9800型气相色谱仪配有火焰离子化检测器,27mL顶空样品瓶(用顺丁橡胶反口塞密封)。丙酮、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、乙、甲苯、乙•酸丁酯、苯、正丁醇、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯等12种为标准试剂。黄山市徽州区各厂家提供的复合包装材料聚丙烯(OPP)、聚对苯二甲酸乙醇酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)等。1.2色谱条件OV-1701(30mx0.32mmx0.50
5、im)石英毛细管色谱柱。柱温65弋,汽化
6、室150%：,检测器150%：。气流速度：载气(氮气)0.06Mpa,空气0.03Mpa,氢气0.02Mpao1.3实验方法标准溶剂曲线的制作。取各种标样溶剂，等比例充分混合，然后用微罐进样器通过反口塞向样品瓶注入WL混合标准溶剂，然后在85±1弋恒温箱内保温30min,取出后用ImL注射器通过反口塞按0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL抽取输液瓶顶部气体分别进样，测试进行气相色谱分析，即获该溶剂不同进样量的各标准峰面积，在选定试验条件下标样的色谱图见图1。其中各溶剂的出峰时间为：丙酮1.473min,乙酸乙酯1.565mi
7、n,丁酮1.740min,乙醇1.932min,异丙醇1.998min，苯2.198min,甲苯2.698min，乙酸丁酯3.432min，正丁醇4.748min，对二甲苯5.782min,间二甲苯6.057min,邻二甲苯7.248出峰顺序依次为：1.丙硏，2.乙酸乙酹，3.丁酮，4.乙醇，5.异丙理，6.苯，7.甲笨.8.乙酸丁酯，9.正丁醇，10.对二甲＜,11.间二甲笨.12.邻二甲就图112种混合标准溶液在优化条件下的色谱图试样分析。将试样剪切成面积为lOcmXlOcm的小片，然后放入样品瓶中，立即用反口塞封口，迓于85
8、七恒温烘箱内加热30min,用lmL注射器抽取瓶内气体进行气相色谱分析。2结果与讨论2.1固定相的选择分离非极性和极性物质的混合物，一般选用中等极性的固定液，这样非极性组分和极性组分都可以得到保留。实验首先选用极性较弱的SE-30毛细管柱（30mx0.32minx0.25pim）进行分离，结果丙酮，异丙酮等极性较大、分子最较小的组分，快速出峰，无法完全分离。因此继续实验了OV-1701毛细管柱（30mx0.32mmx0.50pm）,其固定相为7%鼠丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷，属于中等极性固定相。实验结果表明，与SE-30M
9、相比,OV-1701分离效果较好，各组分可均匀出峰，且能够完全分离对二甲苯和间二甲苯，峰形对称无拖尾。2.2载气柱压的选择分别选取0.04、0.06、0.08Mpa的柱压调节载气流速观察对分离效果的影响，结果发现，载气柱压在0.04Mpa时，分离效
