顶空气相色谱法测定氯苯达诺原料药中的残留溶剂含量

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1、PharmacyInformation药物资讯,2015,4(3),31-34PublishedOnlineAugust2015inHans.http://www.hanspub.org/journal/pihttp://dx.doi.org/10.12677/pi.2015.43004DeterminationofResidualSolventinClofedanolbyGasChromatographywithHeadspaceSamplingLinWang,HaihongDing,ZhihongZhang*,LiHuJiangsuBaozong&BaodaPharmachem

2、Co.,Ltd.,NantongJiangsu*Email:418424910@qq.comthrdstReceived:Jul.10,2015;accepted:Jul.23,2015;published:Jul.31,2015Copyright©2015byauthorsandHansPublishersInc.ThisworkislicensedundertheCreativeCommonsAttributionInternationalLicense(CCBY).http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/AbstractObjec

3、tive:ToestablishaGCmethodforthedeterminationofresidualsolventinclofedanol.Me-thods:DB-624chromatographiccolumn(coatedwith6%cyanopropylphenyl-94%dimethylpoly-siloxane,length30m,I.D.0.53mm,film3.0μm)wasadopted.Thecolumntemperaturewaspro-grammed,keptat40˚Cfor3min,andthenincreasedby20˚C/minto240˚C

4、for3min.Thetemper-atureofFIDdetectorwas250˚Candthetemperatureofinletwas200˚C.ThecarriergaswasHeataflowrateof5mL/min.Theinjectionvolumewas1mL.Results:Thecalibrationcurvesoffivesolventsallshowedgoodlinearityinadetectedconcentrationrange(r>0.9990);therangeofav-eragerecoverywasbetween96.0%and103.0

5、%.Conclusion:Themethodwasaccurate,reliableandsensitive,andcanbeusedforassayofresidualorganicsolventinclofedanol.KeywordsGC,Clofedanol,ResidualSolvent顶空气相色谱法测定氯苯达诺原料药中的残留溶剂含量*王琳,丁海宏,张智红,胡丽*通讯作者。文章引用:王琳,丁海宏,张智红,胡丽.顶空气相色谱法测定氯苯达诺原料药中的残留溶剂含量[J].药物资讯,2015,4(3):31-34.http://dx.doi.org/10.12677/pi.201

6、5.43004王琳等江苏宝众宝达药业有限公司,江苏南通*Email:418424910@qq.com收稿日期:2015年7月10日;录用日期:2015年7月23日;发布日期:2015年7月31日摘要目的:建立顶空气相色谱法检验氯苯达诺盐酸盐原料药中残留溶剂的方法。方法:采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624,0.53mm×30m,3.0μm),程序升温,初始温度40℃,保持3min,以20℃/min的速率升温至240℃,保持3min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃,进样口温度200℃,载气为氦气,流速5mL/min,进样体积1mL

7、。分流比1:1。结果:5种有机溶剂(甲醇、乙醇、乙腈、苯、甲苯)进样浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.9990,加样回收率在96.0%~103.0%之间。结论:此法准确可靠,灵敏度高,可用于氯苯达诺中残留溶剂的测定。关键词顶空色谱法,氯苯达诺,残留溶剂1.引言氯苯达诺除有中枢性镇咳作用外,还有抗组织胺作用和阿托品样作用,能减轻支气管痉挛和粘膜充血性水肿。适用于呼吸道急性感染引起的干咳或阵咳,常与祛痰药合用。在氯苯达诺的合成过程中用的溶剂有苯、甲苯、甲醇、乙

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