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1、顶空气相色谱法测定pvc中残留氯乙烯单体含量探析摘要：测定PVC中的残留氯乙烯单体含量，国标GB/T4615-2008中采用手动平衡和手动自顶空取样，此方法人为因素干扰多，试验结果重复性差，样品平衡温度不稳定,本文采用自动顶空进样器进样，压力平衡进样技术，使用全封闭传输系统，顶空样品在毛细管线中无扩散；顶空样品在进样过程中无载气稀释，很大程度减少了样品平衡条件的变化，免除了用水浴锅恒温的繁琐步骤。本文的顶空进样器采用压力平衡进样技术以保证得到窄的色谱峰形。可以提供更高的检测灵敏度和确保分析结果的重现性和准确性。Abstract：Manualbalancinga
2、ndmanualautomaticheadspacesamplingareusuallyadoptedinGB/T4615-2008whendetectingthecontentofresidualvinylchloridemonomerinpvc・Thesemethodsarealwaysinterferedbyfactitiousfactors,withpoorrepeatabilityofthetestresultsandunstableequilibriumtemperatureofsamples・Thisarticleadoptspressureba
3、lancedsamplingtechnique,usesautomaticheadspacesamplertosample,andusesfullyenclosedtransmissionsystemsothattheheadspacesamplesarewithoutdiffusioninthecapillaryline・Thereisnocarriergasdilutionforheadspacesamplesinthesamplingprocess,soitgreatlydecreasesthevariationofthesampleequilibriu
4、mconditionsandeliminatesthetediousstepsofwaterbathtemperature.Thisarticleadoptspressurebalancedsamplingtechniquewithautomaticheadspacesampler,toensuregettingthenarrowchromatographicpeak・Itcanprovidehighersensitivityofdetectionandensuretherepeatabilityandaccuracyofanalysis・关键词：pvc；气相
5、；残留氯乙烯单体；顶空进样Keywords：pvc；gasphase；residualvinylchloridemonomer；headspacesampling中图分类号：TQ320.77文献标识码：A文章编号：1006-4311(2014)06-0313-021实验条件1.1仪器、材料和试剂PEClarus580气相色谱仪，HS40A自动顶空进样器；容积为23.5mL的顶空进样瓶；氯乙烯标准气体5ppm>10.4ppm>30ppm；1.2气相色谱操作条件色谱柱：GDX-301(高分子小球)装于加Xl/8〃(0D)填充柱(中科院兰州化学物理研究所色谱中心提供
6、)；进样口温度15(TC；FID检测器温度260°C；柱温90°C；流速N230mL/min,H245mL/min,空气450mL/min；1.3全自动顶空进样器操作条件压力21psi,针温95°C,传输线温度115°C,炉温90°C,加压2min,拔针时间0.5min,进样时间0.05min；1.4标准曲线的制作用排水法分别从装有5ppm、10.4ppm、30ppm氯乙烯标准气体钢瓶中准确取出标准气体于顶空进样瓶中，放置于全自动顶空进样器的转盘上，在全自动顶空进样器中恒温lOmin,加压，进样，峰面积定量，绘标准曲线；1.5样品分析称取pvc约4g于顶空进样
7、瓶中，恒温60min,以下步骤同上。2结果讨论2.1色谱柱用中汇达6201釉化、PEGDX301.中科院兰物化所色谱中心GDX301不同色谱柱分析，中汇达柱子柱流失较大，以中科院兰物化所色谱中心GDX301分析最佳，峰型效果好；而且随着柱子的使用，基线的杂峰会越来越小,越来越稳定，如图1和图2,图1为中科院兰物化所色谱中心GDX301刚开始使用出的谱图，可以看出基线抖动的很厉害。图2是使用两个月后的谱图，可以看出基线很平稳。2.2进样量本试验用到的全自动顶空进样器的进样量控制模式采用的时间控制进样量，进样时间从0.03min提高到0.05min,峰形更好，如图
8、3和图4,图3为0.05min峰型很尖
