壁纸中残留氯乙烯单体的顶空气相色谱法分析.pdf

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1、第2期化学世界·79·壁纸中残留氯乙烯单体的顶空气相色谱法分析蒋莹,蔡字峰,肖峥(上海市质量监督检验技术研究院,上海201114)摘要:采用固上顶空气相色谱法,对壁纸中氯乙烯单体的残留量进行了测定。采用氯乙烯单体标准溶液作为标准物质,克服了使用气体标准物质操作过程繁琐的缺点,简化了测试过程。使用毛细管柱进行检测,克服了填充柱分辨率不高的缺点,提高了检测的分辨率。并且对气相顶空条件和色谱条件进行了优化,提高了该方法的可操作性、灵敏度和精密度。回归方程为Y一22.4363x一0.2185,回归系数r一0.9

2、997,加标回收率在88~100之间。通过测定壁纸产品取得了良好的效果。关键词:壁纸;氯乙烯单体;顶空;气相色谱中图分类号:0657.7文献标志码:A文章编号:0367—6358(2013)02—0079—04DeterminationofResidualVinylChlorideMonomerinWallpapersbyHeadspace—gasChromatographyJIANGYing,CAIYu—feng,XIAOZheng(ShanghaiInstituteofQualityInspecti

3、onandTechnicalResearch,Shanghai201114,China)Abstract:Ananalysismethodhasbeendevelopedforthedeterminationofresidualvinylchloridemonomerinwallpapersbyheadspace—gaschromatography.Vinylchloridemonomerstandardsolutionwaspreparedasthestandardsubstancetoovercom

4、etheshortcomingoftediousprocedureofusinggasstandardmaterialandsimplifythetestingprocess.Thecapillarycolumnwasusedtoavoidthelowresolutionofpackedcol—umnandenhanceresolutionoftheanalysismethod.Theoptimizedexperimentalconditionsofheadspacee—quipmentandgasch

5、romatographyincreasedthemaneuverability,sensitivityandprecisionofthemethod.TheregressionequationwasY一22.4363z一0.2185(r一0.9997),andtherecoveryofstandardadditionwas88~1009/6.Thedetectionofthewallpapersachievedgoodresults.Keywords:wallpaper;vinylmonomers;he

6、adspace—gaschromatography随着人们生活水平的不断提高,人们对自身居对其残留量进行了严格限制,规定氯乙烯单体的限住环境的健康、安全和环保的要求也越来越高。而量值不得大于1.0mg/kg。而于2012年2月开始壁纸作为一种美化墙体的装饰装修材料,得到越来实施的《环境标志产品技术要求壁纸》(HJ2502—越广泛的应用,其有害物质的限量控制也受到越来2r、)[2]则对氯乙烯单体残留量的限量值提出了更越高的关注。其中可能残留的氯乙烯单体(VCM)高的要求,规定不得大于0.2mg/kg,t~

7、-[也对检验方是一种严重的致癌物质,我国国家标准《室内装饰装法提出了更高的要求。l修材料壁纸中有害物质限量》(GB18585-2001)_1J在以往的氯乙烯单体检验方法_3’4]中,通常使收稿日期:2012—03—12;修回日期:2012—12—27作者简介:蒋莹(1979一),女,上海人,硕士,主要从事分析测试方面的研究。E-mail:jiangying@sqi.org.cn。化学世界用氯乙烯气体标准品作为标准物质,需将钢瓶中的363.15K;K一氯乙烯的亨利常数,在90℃时为标准气体配制成所需浓度的

8、气体,存在制备繁琐、定2.045×10Pa;M一氯乙烯的摩尔质量,为62.5g/值困难的缺点。并且有些方法通常采用填充柱进行tool。将上述参数统一量纲代入上式,可得:分离,灵敏度和分辨率都不高,不能满足越来越来高W—oX10(mg/kg)一+1.61×f的检测需求。为了克服这些不足本文采用更加容易获得的氯乙烯单体标准溶液作为标准物质,标准样以顶空瓶中的标准样品氯乙烯单体的质量(单品不易挥发,操作方便,大大简化了检验过程。运用位为g)为横坐

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