顶空气相色谱法测定HDPE瓶盖专用料中的残留溶剂

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1、téãLQV>léLV>FqîåLPPNG理化测试_îÜîíì>>PNON文章编号：1005-3360（2010）08-0076-03顶空气相色谱法测定HDPE瓶盖专用料中的残留溶剂DeterminationofResidualSolventinHDPEBottleLidSpecialMaterialbyHeadspaceGasChromatography秦鹏，薛慧峰，耿占杰，王芳QinPeng,XueHuifeng,GengZhanjie,WangFang-中国石油石油化工研究院兰州化工研究中心，甘肃兰州

2、730060-LanzhouPetrochemicalResearchCenter,PetrochemicalResearchInstitute,PetroChina,Lanzhou730060,China摘　要:采用顶空气相色谱法测定高密度聚乙烯（HDPE）瓶盖专用料中残留溶剂的含量，建立了顶空外标定量校正曲线，得到了己烷溶剂中主要组分3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷的一元线性回归方程，相关系数均大于0.99。考察了该方法的重复性。检出限为1.0mg/kg。Abstract:Amethodfordeter

3、minationofresidualsolventcontentinHDPEbottlelidspecialmaterialbyheadspecegaschromatographywasdescribed.Theexternalstandardcurvesof3-methylpentane,n-hexaneandmethylcyclopentanewereestablished,bywhichthelinearregressionequationswereobtainedwithallthecorrelat

4、ioncoefficientslargerthan0.99.Inaddition,therepeatabilityofthemethodwasdiscussed.Thedetectionlimitofthemethodwas1.0mg/kg.关键词:顶空气相色谱法；高密度聚乙烯；瓶盖专用料；残留溶剂中图分类号:TQ325.12文献标识码:AKeywords:Headspacegaschromatography;HDPE;Bottlelidspecialmaterial;Residualsolvent淤浆法生

5、产的高密度聚乙烯（HDPE）可用于分（称作顶空）直接抽取导入气相色谱的分离柱进瓶盖专用料。近年来，我国饮料行业发展速度很快，行检测和定量，从而对待测样品中的挥发性组分进企业的规模、档次得到了迅速的扩大和提升，瓶盖行定性和定量分析。本方法拟采用顶空进样技术，专用料市场需求广阔。2007年国内某石化公司成建立HDPE瓶盖专用粉料中残留溶剂的测定方法，功开发出冷罐装和热罐装两种HDPE瓶盖专用树用于指导工艺过程的调整。脂，填补了我国HDPE瓶盖专用料的空白。产品投放市场后，获得了诸如娃哈哈等公司的认可，但部1实验

6、部分分客户反馈产品在注塑加工过程中气味比较大，影1.1仪器与试剂响了该产品的销售。通过对瓶盖料中气味的初步分析研究，目前已经确定气味产生的主要原因是聚合过程中加入的气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），Trace2000，己烷溶剂未脱除完全所致。因此，建立聚乙烯瓶盖配有分流气化室、电子轰击电离源、HS2000顶空自专用料（粉料）中挥发性组分含量的测定方法迫在动进样器，美国Finnigan公司；眉睫，具有十分重要的应用价值。色谱柱，HPPONA（50m×0.2mm×0.5μm），有关采用气相色谱法测定聚合物中残

7、留单体美国Agilent公司；[1-5]和挥发性组分的报道很多。顶空气相色谱法是质谱数据库，NIST98，美国Finnigan公司；测定聚合物中挥发性组分的常用方法之一。顶空四氢萘（THN），分析纯，北京化工厂；进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前己烷，混合溶剂，其中主要组分正己烷占处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器81.32%，3-甲基戊烷占6.08%，甲基环戊烷占10.37%，中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发兰州石化公司助剂厂。出来，在气-液或气-固两相中达到平衡，将其气相部

8、收稿日期：2010-05-2076PNON౎Vሆ>ڼQVਝ>ڼV೺DŽጺڼPPN೺Dž顶空气相色谱法测定HDPE瓶盖专用料中的残留溶剂1.2分析条件配制0.16mg/ml己烷混合溶剂的四氢萘母液，然后稀释为0.008~0.08mg/ml的一系列标准溶液。色谱条件：柱箱起始温度35℃，保持10min，然由于气相法生产的HDPE不含有己烷溶剂，因此作后以5℃/min的速率升至200℃，保持20min。为标准样品溶液中的基