顶空气相色谱法测定法罗培南钠残留溶剂.pdf

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1、2014，Vo1．31，No．1评价技术与方法顶空气相色谱法测定法罗培南钠残留溶剂闰妍，朱晓琼，刘永明(东北制药集团股份有限公司，辽宁沈阳110027)[摘要]目的：建立顶空气相色谱法测定法罗培南钠中有机溶剂残留量。方法：色谱柱为TG一624毛细管柱，FID检测器。检测器温度为250℃，进样口温度为200℃；载气为氮气，载气流速为5．0mL／min。程序升温，初始柱温50℃，保持3rain，以每分钟1OcC升温至200cC，保持2min。顶空进样，顶空瓶平衡温度为110℃，平衡时间为30rain。结果：在此色谱条件下

2、，乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、Ⅳ，M二甲基甲酰胺、二甲苯6种溶剂均能得到良好的分离，峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性(乙醇r=0．9996，丙酮r：0．9995，二氯甲烷r=0．9997，乙酸乙酯r：0．9997，N，Ⅳ_二甲基甲酰胺r=0．9997，二甲苯r=0．9998)；平均回收率在88．0％一107％之间，重复性试验中精密度相对标准偏差(RSD)分别为1．85％，1．33％，1．11％，0．76％，3．6％，1．55％，均小于4％。精密度RSD均小于4．0％。结论：所建立的方法专属性好、简便

3、准确、重复性好，可用于检测法罗培南钠中的6种残留溶剂。[关键词]气相色谱法；残留溶剂；毛细管柱[中图分类号]R917[文献标识码]A[文章编号]2095—3593(2014)01—0001—03DeterminationofResidualSolventsinFaropenemSodiumbyHeadspaceGasChromatographyYANYan，ZHUXiao-qiong，LIUYong—ruing(NortheastPharmaceuticalScience&TechnologyDevelopmentC

4、o．Ltd．，LiaoningShenyang110027，China)[Abstract]Objective：Toestablishahead—spacegaschromatography(GC)methodfordeterminationofresidualsolventsinFaropenemSodium．Methods：Thegaschromatographisequippedwithaflame—ionizationdetectorandTG-624capillarycolumn．Thecarriergas

5、isnitrogenwithabout5mLperminute．Thecolumntemperaturesismaintainedat50℃for3minutes．thenraisedatarateof10℃permi—nuteto200℃．andmaintainedat200℃for2minutes．Theinjectionportanddetectortemperaturesaremaintainedat200℃and250℃，respectively．Headspaceequilibrationtemperat

6、ureis110℃anequilibrationtimeis30minutes．Results：Agoodlinearitywasobtainedwithinthedesignedrangeofeachsolvent．Theaveragerecoverieswerefrom88％～107％．TheRSDofprecisionandaccuracytestwere1．85％，1．33％，1．11％，0．76％，3．6％，1．55％respectively，andalllessthan4．0％．Conclusion：Th

7、emethodwasprovedtobesimpleandaccurate．IthasagoodreproducibilityanditcanbeusedtodeterminatethesixresidualsolventsinFaropenemSodium．[KeyWords]Gaschromatograph；Residualsolvent；Capillarycolumn法罗培南钠是一种非典型B．内酰胺青霉烯药类抗生素亚胺培南和美罗培南相当，显著优于第二、物，该药由日本Suntory公司于1997年开发上市，为第三

8、代头孢菌素，有良好的临床价值J。目前，第一个口服青霉烯抗生素。法罗培南钠对需氧和厌法罗培南钠的合成在技术上虽存在一定技术门槛，氧的革兰阳性菌和革兰阴性菌均有很强的抗菌活但国内已有企业开始生产上市，并且随着手性拆分性，对B-内酰胺酶稳定，耐药菌株少，特别对金黄色技术的不断提高，产业化成本不断降低，法罗培南钠葡萄球菌、耐青霉素肺炎球菌、以及对头孢菌