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1、2009年第6期分析仪器静态顶空气相色谱法测定复合膜中的溶剂残留佟克兴姜俊李安张敬波周丽丽霍晓敏周慧敏(大连市产品质量监督检验所,大连,116021)摘要建立了同时检测塑料复合膜中25种溶剂残留的静态顶空气相色谱法。复合膜通过顶空加热进样,DB-FFAP毛细管色谱柱(60m0.32mm1.00m)分离,氢火焰检测器(FID)检测,内标法定量。对于不同的溶222剂,该方法的回收率范围为58%~110%(添加水平为0.4mg/m,2.0mg/m,
2、10.0mg/m),相对标准偏差在22.66%~14.15%以内,方法最低检出限为0.1mg/m。通过对空白膜加标及实际样品的检测,表明该方法适用于食品包装用塑料复合膜中溶剂残留量的检测。关键词顶空气相色谱法复合膜溶剂残留1前言酸丙酯、三氯乙烯、甲基异丁酮、乙酸异丁酯、乙酸丁酯、乙氧丙醇、乙二醇单丁醚、苯、甲苯、乙苯、间-二复合膜在印刷、复合、涂布等生产工序中使用了甲苯、对-二甲苯、邻-二甲苯、异丙苯和苯乙烯。大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、溶剂混标储备溶液(10mg/mL
3、):分别准确称乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残取标准试剂各1.000g,置于预先装有适量正己烷的留在复合膜中,若用含有较高残留溶剂的复合膜来100mL容量瓶,用正己烷定容。包装食品、药品等,将会危害人的身体健康。苯类溶溶剂混标工作溶液:将溶剂系列混标储备溶液剂的毒性较大,如渗入皮肤或血液会危及人的血球放至室温,摇匀,用微量进样器分别取0.1、0.2、及造血机能,损害人的神经系统,导致白血病发生,0.5、2.0、5.0、20L注入预先加入0.01m2空白膜美国FDA将它列为可致癌化学品
4、。残留在复合膜并加盖密封的6个顶空瓶中,相应的样品中单种标内的苯类溶剂,易被所包装的食品吸附,导致食品污准试剂的绝对含量分别为0.1、0.2、0.5、2.0、5.0、染。近年来,由于食品包装中的有害物质残留过高20.0mg/m2。导致食品被污染而引起中毒的事件时有发生。在我内标溶液(10mg/mL):取正戊醇1.000g,用正[1-3]国的国家标准中规定的残留溶剂有11种,远不己烷定容至100mL。[4-6]及欧盟的相关标准。本方法可同时检测25种23实验方法残留溶剂。231样品存放及取样
5、方法为了避免样品中挥发性溶剂损失及环境中挥发2实验部分性溶剂的吸附造成样品污染,用于检测的复合膜样21仪器与设备品应紧密捆扎并密封存放在5以下无污染的环境HP6890气相色谱仪(氢火焰检测器);顶空进中。应取代表性的样品进行检测,取样过程中的每样器(PerkinElmerTurboMatrix40Trap),顶空一步都必须迅速。样品瓶(20mL);剪刀,刻度尺,镊子,压盖钳。232样品处理及测定22试剂和材料(以下除注明外,均为色谱标)空白膜:取样品膜(选一个材质与样品相同的正戊醇;
6、正己烷:色谱纯。膜,建议通过初筛选取一溶剂残留量较低的包装225种标准试剂:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正膜),裁取0.01m的样品多份,在真空条件下,于90丙醇、丁酮、乙酸乙酯、异丁醇、乙酸异丙酯、丁醇、乙加热24h以上,按下述条件检测,在25种目标检作者简介:佟克兴,男,1970年出生,本科毕业,从事食品及相关产品检验工作。21分析仪器2009年第6期测溶剂及内标溶剂处无干扰时,即做为空白膜,并储测定。存在密闭容器内,备用。24检测条件膜
7、片:选取有代表性(图案、颜色)的部分,裁取241色谱条件20.01m,并迅速裁成1cm10cm的条状,放入顶空进样口温度:200;色谱柱:DB-FFAP(60m瓶并密封。0.32mm1.0m);程序升温:初始温度50,包装袋:选取有代表性(图案、颜色)的部分,裁保持1min,以10/min的速度升至80,以1/2取0.01m(上下两层合计),并迅速裁成1cm10cmmin的速度升至100,保持2min,再以25/min的条状,放入顶空瓶并密封。的速度升至150,保持10min。;载气
8、流速:氮气,将加入1L内标溶液并密封好的顶空瓶(标准1mL/min;检测器温度:200。试剂系列及样品)置于顶空进样器,进行气相色谱法混合溶剂标准色谱图见图1。图1标准检测条件下25种标准溶剂、稀释溶剂及内标物气相色谱图1丙酮2乙酸乙酯3甲醇和乙酸异丙酯(合为一个峰)4丁酮5异丙醇6乙醇7苯8乙酸丙酯9三氯乙烯10乙酸异丁酯11甲基异丁酮12正丙醇13甲苯14乙酸丁酯15异丁醇16对-二甲苯17乙苯
