高密度聚乙烯瓶盖专用料中残留溶剂含量的测定.pdf

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1、第39卷S2塑料工业CHINAPLASTICSINDUSTRY·55·2011年1O月高密度聚乙烯瓶盖专用料中残留溶剂含量的测定秦鹏，薛慧峰，耿占杰，王芳，高冬梅(中国石油兰州化工研究中心，甘肃兰州730060)摘要：采用溶剂静态萃取技术对高密度聚乙烯(HDPE)瓶盖专用料粉料中的残留溶剂进行了萃取，并结合气相色谱法对萃取液中残留溶剂的三个主要组分3一甲基戊烷、正己烷、甲基环己烷进行了分离检测，以苯为内标物建立了定量分析方法。实验选择并确定了萃取溶剂，考察了方法的重复性和检出限。结果表明：以Ⅳ，Ⅳ一二甲基甲酰胺(DMF)为萃取溶剂，总的

2、萃取率高达90％以上总萃取率高达90％以上；该方法重复性好，6次重复测定结果的相对标准偏差小于10％，上述三个组分的检出限依次分别为1．69mg／kg、0．57mg／kg、2．O1me,／kg。关键词：溶剂静态萃取技术；高密度聚乙烯；瓶盖专用料；残留溶剂中图分类号：TQ325．14文献标识码：A文章编号：1005—5770(2011)S2—0055—04DeterminationofResidualSolventsinPolytheneBottleLidsStockQINPeng，XUEHui’feng，GENGZhan’jie，WAN

3、GFang，GAODong—mei(LanzhoupetrochemicalResearchCenter，Lanzhou730060，China)Abstract：Amethodfordeterminationofresidualsolventsinpolythenebottlelidsstockbysolventstaticextractiontechnologywasdescribed．Themajorcomponentscover3-methylpentane．n‘hexaneandmethylcy-clopentanewered

4、etectedintheextractingbygaschromatographyandquantifiedwithbenzeneasinternalstandard．Inthisexperiment，notonlythesolventusedforextractionwasdeterminedbutalsotherepeatabili．tyandthedetectionlimitwerediscussed．theresultsindicatedthatwithDMFasthesolvent，thetotalextrac—tionrat

5、ereachedabove90％．RSDof6repeatabilitywaslessthan10％．Thedetectionlimitsofthe3com．ponentswereseparately1．69mg／kg．0．57mg／kgand2．01me,／kg．Keywords：SolventStaticExtraction；HDPE；BottleLidsStock；ResidualSolves近年来，我国饮料行业发展速度很快，企业的规不会造成色谱系统的严重污染。但是顶空气相色谱法模、档次得到了迅速的扩大和提升，瓶盖专用料市场对设备

6、和人员要求较高，操作较为繁琐，不利于一般需求广阔。2007年兰州石化公司成功开发出L5102实验室的普及与推广。本文采用Ⅳ，Ⅳ一二甲基甲酰冷罐装和L5202热罐装两种高密度聚乙烯(HDPE)胺(DMF)溶剂静态萃取技术，结合气相色谱法建瓶盖专用树脂，填补了我国HDPE瓶盖专用料的空立HDPE瓶盖专用料粉料中残留溶剂的定量方法。白，并先后在石油化工厂HDPE装置上投产。产品投1实验部分放市场后，获得了客户的认可，但部分客户反映产品1．1仪器与试剂在注塑工艺过程中气味比较大，这严重影响了该瓶盖甲醇、环己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、正庚专用料的

7、销售，并制约了市场的进一步拓展。因此，烷、四氢萘、Ⅳ，Ⅳ一二甲基甲酰胺(DMF)：分析建立高密度聚乙烯瓶盖专用料(粉料)中挥发性组分含量的测定方法迫在眉睫，具有十分重要的应用纯，天津市福晨化学试剂厂；混合c6溶剂：正己烷价值¨。81．32％，3。甲基戊烷6．08％，甲基环戊烷10．37％，有关采用气相色谱法测定聚合物中残留单体和挥兰州石化公司助剂厂。发性组分的报道很多2I6J，大部分采用的都是顶空气相色谱仪(GC)：Agilent6890plus，配有frrV气相色谱法，该法在测定液体或固体中的挥发性组分进样口、7683自动进样器、火焰

8、离子化检测器方面有一定的优势，由于其进样方式的特殊性，从而(FID)美国Agilent公司；分离色谱柱：HPPONA，作者简介：秦鹏，男，1976年出生，高级工程师，从事仪器分析测试及相关研究工作，已发表论