顶空气相色谱-质谱法测定食品用纸包装材料中的溶剂残留.pdf

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1、包装印刷顶空气相色谱一质谱法测定食品用纸包装材料中的溶剂残留●文／广州质量监督检测研究院国家包装产品质量监督检验中心(广州)沈聪文张胡松刘家潘李蕙怡摘要：采用顶空气相色谱一质谱法对纸包装材料中16种挥发性有机物的溶剂残留进行分析。分析结果表明，该方法的检测限在0．002~0．02mg／m。之间，相关系数r2大于0．997，样品回收率在86．9％～101．6％之间，相对标准偏差在3．2％～5．O％~-N。通过样品的实际检测，验证了方法的可行性，能准确地对残留溶剂进行检测。关键词：溶剂残留气质联用食品用纸包装材料食品用纸包装材料的溶剂残留主要是由印丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、刷

2、用的油墨和粘合剂等化学试剂所带入的。这苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4一甲基一2戊些残留的溶剂大部分都有较强的毒性，会对人酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、环己酮、邻体产生致癌、致畸、致突变等危害。食品用二甲苯、间二甲苯、对二甲苯：德国Dr．纸包装通常直接接触食品，残留的溶剂有可能Ehrenstorfer；N'N～二甲基甲酰胺(DMF)：国迁移到食品中，从而影响人们的健康。药集团化学试剂有限公司；对于食品用纸包装，国家仍未有相关的溶气相色谱一质谱仪(带G1888顶空进样剂残留限量及检测方法出台。通常，溶剂残留器)：5975C一7890A，美国安捷伦；分析方法使用的是：顶空气相色谱法、气～液

3、平食品用纸包装制品：实验室留样。衡法、二硫化碳萃取法等[2-4]。本文采用顶空1_2试验方法气相～质谱检测方法，对l6种有机溶剂的残留进1．2．1顶空进样器条件行分析。该方法灵敏度较高、准确，且处理简定量环：3．0m1；平衡温度：80~C；样品环单，比较适合用于食品用纸包装材料中溶剂残温度：IO0~C；传输线温度：120~C；留的测定。瓶压：l35～138kPa；载气压力：l6l1，材料与方法kPa；进样时间：1．Omin。1．1仪器与材料1．2．2色谱条件色谱纯试剂：乙醇、异丙醇、丙酮、色谱柱：INN0WAX，60m×0．25mm，0．25Om~tJ2014．7I45包装印刷啪：

4、1．2．3质谱条件升温条件：43℃保持10min，O．7℃／min升电子轰击(EI)离子源：电子能量140至5O。C，再以5℃／min升至105。C；eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230进样口温度：220。C；进样体积：1．0L；。C；四极杆温度：150。C；进样方式：分流进样；分流比：0．3：1；载气：扫描方式：选择离子扫描，各溶剂的保留高纯氦气，1．2mL／min。时问和特征离子见表l。表118种残留溶剂的保留时间和特征离子序号化合物分子式保留时间(min)特征离子(m／z)1丙酮Cfl。05．05143，582乙酸乙酯C4H8026．25843，61，883乙酸异丙

5、酯C5Hl0026．49843，59，874丁酮C4H806．56143，57，725异丙醇C307．26945，596乙醇C2H607．49531，457苯C6H67．76178，518乙酸正丙酯C5H1002‘9．06343，6l，7394～甲基一2戊酮C6H12010．53843，85，1OO10甲苯CTH812．49091。6511乙酸丁酯C6Hl20215．t4443，56，73l2丙二醇甲醚C4H】00219．59345，47，7513乙苯C8Hlo19．82891，106，77l4对二甲苯CsH102O．35291，106，1O515间二甲苯C8Hl020．95391

6、，1O6，10516正丁醇C4Hl0021．75456，41，43l7邻二甲苯CaH1024．30891，106，10518环己酮C6Hl0029．94755，98，421．2．4样品处理选择升温程序，可以使18种溶剂完全分离，无取样品0．02m，剪碎成0．5cm×0．5cm的碎明显干扰。18种溶剂残留的总离子流图如图1。单E片，装入洁净的20ml顶空瓶中，顶空进样器中Tc⋯0⋯．r％预热45min后上机进行GC—MS分析。空白样品制备：将一份食品用纸包装材料放置于干燥箱中，在100℃条件下干燥40h，将空白样品放置在洁净干燥器中冷却收藏，获得不含所测溶剂的空白纸包装材料。IIl2

7、．结果与讨论2．1测定条件优化的选择图118种残留溶剂的GC／MS总离子流图由于所测溶剂种类比较多，柱温直接影响2。2标准工作曲线、检出限及精密度到各溶剂的分离效果。在40℃恒温条件下，乙用DMF溶液配制l8种溶剂的标准溶液，浓酸异丙酯与丁酮无法分离，在50℃恒温条件度为o．5g／L，将1ul、51、10u1、5Ou1、下，乙苯与丙二醇甲醚的出峰时间完全重合。100tll标准溶液装入载有空白样品0．O1m的顶46l中国包装2014．7包装印刷空瓶中进行Gc—Ms分析。