乳癖消贴片中标示成分及残留溶剂的含量测定.pdf

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1、第39卷第l期当代化工V01_39．No．12010年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary，2010乳癖消贴片中标示成分及残留溶剂的含量测定术霍宁波(滨州职业学院家纺学院，山东滨州256603)摘要：建立了贴片中标示成分芍药苷含量的HPLC分析方法和贴片中各种残留溶剂含量的GC分析方法。样品经甲醇提取，离心分离后，以乙腈一水(体积比16：84，HAc0．4％)为流动相，选择ODS一2HypersilC。8(4．6mnl×150rain，5m)色谱柱，测定芍药苷含量。贴片基

2、质经处理，以GC内标法测定残留溶剂含量。结果表明HPLC法的精密度、重现性和回收率良好；GC分析测得乙酸乙酯、异丙醇、乙醇三种残留溶剂，贴片中残留溶剂总量为2．1×10。。关键词：乳癖消；压敏胶贴片；芍药苷；残留溶剂；含量测定中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1671—0460(2010)01—0102—04乳癖消浸膏由鹿角、蒲公英、昆布等15味中1实验部分药提取而成，是一种治疗乳腺增生急性乳腺炎等1．1仪器与试剂疾病的中药复方。乳癖消贴片是将乳癖消浸膏溶电子天平；超级恒温水浴；LC一2010A高效液

3、解在丙烯酸酯压敏胶中制得的中药浸膏压敏胶相色谱系统(日本岛津)；Angilent6890气相色谱贴片。浸膏中成分复杂，同时压敏胶基质的干扰仪(美国安捷伦)；超声仪；高速离心机。会影响该贴片中有效成分的测定[1]。水溶性成份乳癖消压敏胶贴片(自制)；芍药苷对照品芍药苷是乳癖消浸膏中的主要药效成分，含量比(中国药品生物制品检定所提供)；甲醇、乙腈(均较高，便于测定。为色谱纯)，乙酸乙酯、正庚烷、异丙醇、无水乙文献中关于芍药苷的测定多针对片剂、颗粒醇、苯、乙醚、丙酮(均为分析纯)均购自天津科密制剂等，目前未见关于HP

4、LC法测定压敏胶贴欧化学试剂开发中心。HPLC法流动相使用前过片中标示成分含量的报道。因此本实验选取芍药0．45m微孔滤膜，并超声脱气30min。苷作为标示成分，建立HPLC法测定乳癖消压敏1．2高效液相色谱条件胶贴片中芍药苷含量，为该压敏胶贴片的质量控ODS一2HypersilCl8柱(4．6I1MYI×150into，5制提供参考。m)色谱柱；柱温：30℃；检测波长230nm；流动外用制剂中残留的有机溶剂会对皮肤产生相：乙腈一水(体积比16：84，HAc0．4％)；流速1刺激作用，引起皮肤过敏反应，中国药典

5、中对外mL／min；进样体积10L。用制剂中残留溶剂的限度(5×10。)做了规定[8]。1-3气相色谱条件丙烯酸酯压敏胶中含有多种溶剂，且基质制备过FID检测器；FFAP柱(30m×0．53mill×l程中需要加入溶剂，尽管在压敏胶贴片制备过程m)；柱温65℃恒温10min；载气：氮气；流速2中绝大部分干燥挥发，但其中可能含有少量溶剂mL／min；分流比50：1；进样口温度250℃；检测器残留，本实验建立了气相色谱内标法测定贴片中温度250℃。有机溶剂的残留量[9-Ol，以便于该压敏胶贴片的质1．4样品前处理量

6、控制。1．4．1芍药苷含量测定样品前处理收稿日期：2010．01—09作者简介：霍宁波(1980～)，男，山东滨州人，助教，从事丙烯酸酯压敏胶的相关研究。E—mail：ningbohuo@yahoo．tom．cn。2010年2月霍宁波：乳癖消贴片中标示成分及残留溶剂的含量测定1O3取3cm×3cm贴片，除去背衬层，精密称定入浓度为0．148rag／mE的丙酮∞1mL作内标物，基质重量0．33g，置100mL具塞锥形瓶中，加入乙醚定容，作为供试品溶液。甲醇5mL，超声20min，离心(5000r／rain)10仕

7、毋斗min，取上清液备用。沉淀物再加甲醇5mL，同法／’。J：2：合操作2次，充分抽提，合并上清液全部转移至252．1HPLC分析中样品提取剂的选择1踮O如042”0勰589mO5mL容量瓶甲醇定容，过滤。进样l0L，按外标按“1．4．1”的方法，4份乳癖消贴片基质质量法以峰面积计算。分别为0．083、0．082、0．079、0．082g，分别用70％、1．4．2残留溶剂含量测定样品前处理80％、90％和100％甲醇一水溶液提取，25mL容取3cm×3cm贴片，除去背衬层，精密称定量瓶中定容，分别进样1OL测定

8、峰面积。由表18盯基质重量0．33g。乙醚溶解基质后离心(8000可见以甲醇提取所得提取率最高。r／min)10min，取上层清液置10mL容量瓶中，加2．2HPLC标准曲线的绘制表1不同提取液芍药苷的含量测定Table1DeterminationofpaeoniflorincontentindiferentextractedsolutionSolA。aA⋯gareaQuantity／